Телефон: +7 (383)-202-16-86

Статья опубликована в рамках: XXVII Международной научно-практической конференции «Научное сообщество студентов XXI столетия. ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ» (Россия, г. Новосибирск, 16 декабря 2014 г.)

Наука: Технические науки

Секция: Технологии

Скачать книгу(-и): Сборник статей конференции

Библиографическое описание:
Кальянова К.А. ПРИМЕНЕНИЕ ВЫСОКОТЕХНОЛОГИЧНОГО ОБОРУДОВАНИЯ В ПРОЦЕССЕ ОБУЧЕНИЯ СТУДЕНТОВ ВЫСШЕГО УЧЕБНОГО ЗАВЕДЕНИЯ // Научное сообщество студентов XXI столетия. ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ: сб. ст. по мат. XXVII междунар. студ. науч.-практ. конф. № 12(26). URL: http://sibac.info/archive/technic/12(26).pdf (дата обращения: 13.11.2019)
Проголосовать за статью
Конференция завершена
Эта статья набрала 0 голосов
Дипломы участников
У данной статьи нет
дипломов

ПРИМЕНЕНИЕ  ВЫСОКОТЕХНОЛОГИЧНОГО  ОБОРУДОВАНИЯ  В  ПРОЦЕССЕ  ОБУЧЕНИЯ  СТУДЕНТОВ  ВЫСШЕГО  УЧЕБНОГО  ЗАВЕДЕНИЯ

Кальянова  Ксения  Александровна

студент  5курса,  кафедра  физической  химии  и  химической  технологии  МГТУ  им.  Г.И.  Носова,  РФ,  г.  Магнитогорск

Е-mail: 

Свечникова  Наталья  Юрьевна

научный  руководитель,  канд.  тех.  наук,  доцент  МГТУ  им.  Г.И.  Носова,  РФ,  г.  Магнитогорск

 

В  настоящее  время  одним  из  критериев  государственной  аккредитации  образовательной  деятельности  любого  вуза  является  наличие  материально-технической  базы,  обеспечивающей  учебный  процесс  высокотехнологичным  оборудованием  и  методами  исследования. 

Состояние  материально-технической  базы  оценивается  по  следующим  показателям:

·     наличие  материально-технической  базы,  достаточной  для  качественной  подготовки  (специалиста,  бакалавра,  магистра,  техника),  и  динамика  ее  обновления;

·     степень  использования  материальной  базы  в  учебном  процессе  и  уровень  оснащенности  учебно-лабораторным  оборудованием.

В  ФГБОУ  ВПО  «МГТУ  им.  Г.И.  Носова»  на  кафедре  физической  химии  и  химической  технологии  в  рамках  программы  стратегического  развития  университета  был  приобретен  хроматограф  Хроматэк  «Кристалл  5000»  для  учебных  и  научных  целей. 

Нами  была  разработана  методика  определения  содержания  легких  углеводородов  в  смеси  газохроматографическим  методом. 

Методика  разработана  на  основе  стандарта  ASTM  D2427-97  «Метод  газовой  хроматографии  для  определения  легких  углеводородов  в  бензине»  и

включает  в  себя  следующие  разделы:

1.  Теоретические  основы  хроматографии;

2.  Практическая  часть;

2.1.             Используемое  оборудование;

2.2.             Подготовка  и  проведение  испытания;

3.  Обработка  результатов.

«Хроматография  —  это  один  из  наиболее  эффективных  физико-химических  методов  разделения  и  анализа  сложных  смесей»  [1,  с.  7].  Данный  метод  заключается  в  использовании  для  разделения  веществ  известного  явления  —  способности  большинства  подлежащих  разделению  веществ  в  различной  степени  адсорбироваться  на  выбранном  адсорбенте  (избирательная  адсорбция).  Исследуемое  вещество  распределяется  между  двумя  фазами,  одной  из  которых  является  неподвижный  слой  с  большой  поверхностью,  а  другой  —  поток,  фильтрующийся  через  неподвижный  слой.

Существует  множество  классификаций  хроматографии.  Наибольшее  распространение  получила  классификация  по  агрегатному  состоянию  неподвижной  и  подвижной  фаз:  газовая  и  жидкостная  хроматография. 

Газовая  хроматография  может  быть  разделена  на  газо-адсорбционную  (газо-твердую)  и  газо-жидкостную.  В  первом  случае  неподвижной  фазой  служит  твердое  вещество  —  адсорбент,  во  втором  —  жидкость,  распределенная  тонким  слоем  по  поверхности  какого-либо  твердого  носителя.  С  помощью  газовой  хроматографии  можно  выполнять  качественное  и  количественное  определение  компонентов  смесей  любых  органических  и  неорганических  газов,  жидкостей,  твердых  тел.  На  рисунке  1  представлена  общая  схема  газового  хроматографа.

В  методике  в  качестве  хроматографической  колонки  выбрана  насадочная  колонка  из  нержавеющей  стали,  общей  длиной  5  м,  внутренняя  составляющая  полиэтиленгликоль  и  сферохром,  в  качестве  инертного  газа  выбран  азот,  а  в  качестве  детектора  —  «пламенно-ионизационный  детектор  (ПИД),  принцип  действия  которого  заключается  в  ионизации,  происходящей  при  сгорании  за  счёт  энергии  окисления  углерода»  [1,  с.  248].

 

Рисунок  1.  Схема  газового  хроматографа:  1  —  баллон  с  инертным  газом;  2  —  устройство  для  ввода  пробы  в  хроматографическую  колонку;  3  —  хроматографическая  колонка;  4  —  термостат;  5  —  детектор;  6  —  преобразователь  сигналов;  7  —  регистратор

 

ПИД  реагирует  практически  на  все  углеводородные  соединения,  поэтому  он  является  одним  из  самых  распространённых  детекторов.

Хроматограф  снабжён  специальной  программой,  позволяющей  регистрировать  полученные  результаты  в  виде  хроматограммы. 

В  разделе  подготовка  и  проведение  испытания  был  подобран  режим  проведения  хроматографического  анализа.  Исходя  из  полного  разделения  компонентов  испытуемой  смеси,  были  подобраны  следующие  условия  проведения  анализа:

Канал  старта  —  15  минут;

ПИД  :  —Температура  150  °С;

Расход  водорода  30  мл/мин;

Расход  воздуха  300  мл/мин;

Термостат  колонок  —  85  °С;

Колонка:  —  Расход  45  мл/мин;

Газ-носитель:  азот;

Испаритель  —  Температура  150  °С.

Для  исследования  выбраны  чистые  углеводороды:  октан,  декан,  бензол,  ундекан.  Перед  проведением  испытания  необходимо  провести  постановку  метода  со  смесями  данных  углеводородов  для  идентификации  пиков  на  хроматограмме.  Индентификация  пиков  определется  по  выходу  чистых  вещевств  из  колонки.  Эта  процедура  включает  в  себя  испытания  стандартных  смесей  заданного  состава:

1.  40  %  октан+60  %  декан

2.  60%    ундекан  +  40  %  бензол

Для  проведения  испытания  необходимо  наличие  специального  хроматографического  микрошприца.  Перед  проведением  испытания  шприц  промывается  ацетоном  и  продувается  воздухом  из  компрессора  для  удаления  ненужных  остатков.  После  подготовки,  отбирается  испытуемая  проба,  объемом  0,5  мкл,  вводится  в  прибор  и  проводится  хроматографический  анализ.  На  рисунке  2  представлена  хроматограмма  стандартной  пробы,  содержащей  40  %  октана+  60  %  декана.

По  завершению  анализа  стандартных  проб,  хроматограф  автоматически  рассчитывает  время  выхода  веществ  и  площадь  пика.

 

Рисунок  2.  Хроматограмма  стандартной  пробы  40  %  октан+  60  %  декан

 

Для  проведения  хроматографического  анализа  всей  смеси  углеводородов  составляют  контрольную  пробу  из  бензола,  октана,  ундекана  и  декана.  Проводят  испытания  при  том  же  режиме  работы  прибора.  Анализ  повторяют  несколько  раз.  По  завершению  истытания,  хроматограф  автоматически  рассчитывает  время  выхода  веществ  и  площадь  пика.

На  рисунке  3  представлена  хроматограмма  контрольной  смеси  содержащей  по  25  %  октана,  декана,  бензола,  ундекана.

 

Рисунок  3.  Хроматограмма  контрольной  смеси

 

В  разделе  обработка  результатов  по  полученным  хроматограммам  рассчитывают  процентное  содержание  каждого  вещества  в  контрольной  пробе.  Пример  результата  расчетов  представлен  в  таблице  1.

Процентное  содержание  веществ  в  пробе  рассчитывается  по  формуле:

 

С1i  =  С2i*(А1i  2i  ср),  (1)

 

где:  С1i  —  неизвестное  процентное  содержание  i-го  компонента  в  испытуемой  пробе;

А1i  —  площадь  пика  i-го  компонента  в  испытуемой  пробе;

С2i  —  известное  процентное  содержание  i-го  компонента  в  стандартной  пробе;

А2i  —  площадь  пика  i-го  компонента  в  стандартной  пробе.

Таблица  1. 

Результаты  расчетов  контрольной  смеси

Веще

ство

Стандартная  проба

Испытуемая  проба

Время  выхода,t,мин

Содер

жа

ние

  в  пробе,  С1,  %

Пло

щадь  пика,  А1,мВ

*мин

Содер

жание  в  пробе,  С2,%

Площадь  пика,  А2,  мВ*мин

В 

пер

вом  испы

та

нии  А2(1)

Во 

вто

ром  испы

та

нии  А2(2)

Сред

нее 

зна

че

ние  А2ср

В  пер

вом 

испы

та

нии,t1,

мин

Во 

вто

ром  испы

та

нии,  t2,

мин

Сред

нее  зна

че

ние,

tср,  мин

Октан

40

4081794

24,9

2623378

245

3865

253

8622

2,204

2,206

2,205

Бензол

40

8020968

25,1

5088105

498

8105

503

8105

3,195

3,190

3,193

Декан

60

11450662

24,2

4555117

465

3768

460

4443

5,598

5,595

5,596

Унде

кан

60

8993518

25,8

5188220

505

3678

5120

949

9,948

9,940

9,944

 

Также  определяется  относительная  и  абсолютная  погрешность  полученных  результатов  по  формулам:

 

  (2)

 

d*100%.  (3)

 

Данные  заносятся  в  таблицу  2. 

Таблица  2. 

Расчет  погрешностей  испытания

Веще

ство

Исти

нное  соде

ржа

ние 

в  пробе  ,С,  %

Рас

чет

ное  соде

ржа

ние 

в  пробе,  С2,%

Абсо

лют

ная  пог

реш

ность,  D,%

Отно

ситель

ная  пог

реш

ность,  d,%

Макси

мальное  значение  абсолют

ное  погреш

ности,  Dmax ,%

Макси

мальное  значение  относи

тельной  погреш

ности,  dmax ,%

Октан

25

24,9

0,1

0,4

 

 

1

 

 

5

Бензол

25

25,1

0,1

0,4

Декан

25

24,2

0,8

3,2

Ундекан

25

25,8

0,8

3,2

 

Таким  образом,  нами  была  разработана  методика  определения  легких  углеводородов  в  смеси  на  хроматографическом  комплексе  Хроматэк  «Кристалл  5000». 

Данная  методика  будет  использована  в  учебных  и  научных  целях  ФГБОУ  ВПО  «МГТУ»,  это  позволит  студентам  пробрести  знания,  навыки  и  умения  работы  на  высокотехнологичном  оборудовании,  и  соответствовать  требованиям,  предъявляемым  к  качеству  подготовки  высококвалифицированных  кадров  в  университете.

 

Список  литературы:

1.Вяхирев  Д.А,  Шушунова  А.Ф.  Руководство  по  газовой  хроматографии:  учеб.  пособие.  М.:  Высшая  школа,  1975  —  303  с.

Проголосовать за статью
Конференция завершена
Эта статья набрала 0 голосов
Дипломы участников
У данной статьи нет
дипломов

Оставить комментарий