ОПТИЧЕСКИЕ  И  СПЕКТРАЛЬНЫЕ  МЕТОДЫ  АНАЛИЗА  ПРОДОВОЛЬСТВЕННОГО  СЫРЬЯ,  ИСПОЛЬЗУЕМОГО  ПРИ  ПРОИЗВОДСТВЕ  ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ  ИЗДЕЛИЙ

Судакова  Ксения  Александровна

студент  3  курса,  специальности  260202  Технология  хлеба,  кондитерских  и  макаронных  изделий,  Сафоновский  филиал  областного  государственного  бюджетного  образовательного  учреждения  среднего  профессионального  образования  «Смоленский  промышленно-экономический  колледж»

E-mail: 

Бовтунова  Татьяна  Николаевна

научный  руководитель,  преподаватель  спецдисциплин  Сафоновского  филиала  ОГБОУ  СПО  «Смоленский  промышленно-экономический  колледж»

В  настоящее  время  развитие  аналитическая  химия  позволяет  проводить  исследование  на  наличие  микропримесей  загрязняющих  веществ.  Учитывая  необходимость  количественного  анализа  очень  малых  содержаний  загрязняющих  веществ,  не  нужно  пренебрегать  тем  фактом,  что  концентрации  приближены  к  пределам  обнаружения.  Во  многих  случаях  совсем  не  учитывают  ошибку  анализа.

Разнообразие  спектра  исследуемых  веществ  привели  к  появлению  большого  количества  методов.  На  сегодняшний  день  изучено  множество  сильно  ядовитых  веществ,  что  заставило  применять  способы  быстрого  обнаружения  таких  веществ.  Охраняя  здоровье  населения,  аналитики  проводят  анализ  остаточного  содержания  и  примесей  ядовитых  веществ,  сводя  его  к  определению  следовых  количеств  и  микропримесей.  Для  этого  используются  разнообразные  физико-химические  методы.

Специалистам  в  этой  области  исследования  необходимы  знания  прогрессивных  методов  физико-химического  анализа:  жидкостная  и  газовая  хроматография,  атомно-адсорбционная  спектроскопия  с  исследованием  грамотно  подобранных  детекторов,  что  требует  постоянного  совершенствования  своих  познаний  в  области  постоянно  развивающихся  инструментальной  аналитической  химии.

Проверяя  пищевые  продукты  необходимы  не  только  знания  методов  химического  анализа,  но  и  необходимо  учитывать  интересы  потребителя.  В  итоге,  проверка  пищевых  продуктов  сводится  к  оценке  и  классификации  качества.

Чтобы  правильно  расшифровать  результаты  анализа  пищевых  продуктов,  нужно  владеть  методами  аналитической  химии  и  иметь  представление  о  необходимых  законодательных  требованиях.

Сравнение  различных  приборов  и  приемов  анализа  помогает  лучшему  принятию  решения.

Методы,  применяемые  к  анализу  пищевых  продуктов.

В  основе  оптических  и  спектральных  методов  анализа  пищевых  продуктов  лежит  взаимодействие  исследуемого  вещества  и  электромагнитного  излучения  (ЭМИ).  Общие  методы  исследования  классифицируются  по  нескольким  признакам:  принадлежности  ЭМИ  к  определенной  части  спектра  (УФ-  спектроскопия,  фотоэлектроколориметрия,  ИК-спектроскопия),  уровню  взаимодействия  вещества  с  ЭМИ  (атом,  молекула,  ядро  атома),  физическим  явлениям  (эмиссия,  абсорбция  и  т.  д.).  Классификация  спектральных  и  оптических  методов  по  основным  признакам  приведена  в  таблице  1(2.159).

Таблица  1. 

Классификация  спектральных  и  оптических  методов

Атомно-эмиссионная  спектроскопия  —  вид  анализа,  который  основан  на  измерении  длины  волны  и  интенсивности  светового  потока,  излучаемого  возбужденными  атомами  в  газообразном  состоянии.

При  таком  виде  анализа  определяемое  вещество,  которое  находится  в  газовой  фазе,  необходимо  подвергнуть  возбуждению,  сообщив  системе  энергию  в  виде  ЭМИ.  В  возбужденном  состоянии  атом  находится  КГ-КГ⁸  С,  затем,  возвращаясь  на  более  низкий  энергетический  уровень,  испускает  квант  света  строго  определенной  частоты  и  длины  волны.

Элементы,  содержащиеся  в  исследуемой  пробе,  сравнивают  по  набору  спектральных  линий  испускаемого  ЭМИ.  Количественный  анализ  основан  на  измерении  интенсивности  спектральных  линий  элементов.

Метод  фотометрии  пламени  основан  на  фотометрировании  излучения  возбужденных  атомов  пламени.  Вследствие  не  очень  высокой  температуры  в  пламени  возбуждаются  спектры  элементов,  которые  имеют  малую  энергию  возбуждения  —  элементы  первой  и  второй  группы  главной  подгруппы  периодической  системы  Д.И.  Менделеева.

При  использовании  наиболее  распространенного  пламени  природного  газа  в  смеси  с  воздухом  (t  =  1700—1900°С)  определяют  12  элементов  из  первой  и  второй  групп  периодической  системы  элементов  ,  медь,  серебро  (табл.  2).  Изменяя  характеристику  пламени,  можно  увеличить  число  определяемых  элементов  (2,162).

Таблица  2. 

Характеристика  пламени

До  возбуждения  атомов  в  пламени  протекают  следующие  процессы:  испаряется  растворитель,  исследуемая  проба  кристаллизуется,  переход  твердого  вещества  в  газообразное,  минуя  жидкую  фазу  и  распад  молекулы  на  атомы  под  действием  температуры.  Под  термическим  воздействием  пламени  атомы  металла  переходят  в  возбужденное  состояние.  Эмиссия  происходит  когда  атомы  переходят  из  возбужденного  состояния  в  нормальное.  Процесс  ионизации  может  сопутствовать  возбуждению  атомов,  что  приводит  к  завышению  результатов  анализа,  поскольку  энергия,  которую  излучают  атомы,  ложится  на  излучение  определяемых  элементов.

Иногда,  энергия,  которую  излучают  возбужденные  атомы,  поглощается  невозбужденными  атомами  или  другими  частицами,  поэтому  не  попадает  на  фотоэлемент.  Такое  явление  всегда  приводит  к  заниженным  результатам  анализа.  Чтобы  получить  достоверные  данные,  нужно  устранять  такие  явления  как  ионизация  атомов  и  самопоглощение.

Методика  проведения  лабораторных  работ  спектральными  и  оптическими  способами  в  Сафоновском  филиале  ОГБОУ  СПО  «Смоленский  промышленно-экономический  колледж».

Лабораторная  работа  1.  Определение  массовой  доли  общего  сахара  в  пересчете  на  сухое  вещество  в  кондитерских  изделиях. 

Цель  работы:  определить  суммарное  содержание  сахаров  в  печенье.  Приборы:  Фотоэлектроколориметр  КФК-2  с  набором  кювет.  Весы  аналитические  2-го  класса  точности.  Термометр  (100°С).  Водяная  баня.

Посуда:  Колбы  мерные  объемом  200  см³  —  1  шт.  Колбы  мерные  объемом  100  см³  —  6  шт.  Пипетки  мерные  объемом  10  см³—  3  шт.  Колба  коническая  объемом  500  см³.  Стаканы  химические  объемом  50  см³  —  1  шт.,  1000  см³  —  1  шт.  Цилиндр  мерный  объемом  25  см³.  Воронка  диаметром  9  см.  Чашка  фарфоровая  с  пестиком.  Кристаллизатор.

Реактивы:  Готовый  стандартный  раствор  сахарозы  с  концентрацией  4,000  мг/см³

Раствор  сернокислого  дихромата  калия  с  молярной  концентрацией  эквивалента  1,0000  моль/дм³.

Раствор  ZnSO₄  с  молярной  концентрацией  эквивалента  1,0000  моль/дм³.

Раствор  гидроксида  натрия  с  молярной  концентрацией  эквивалента  1,0000  моль/дм³.  Фильтровальная  бумага.

Сернокислый  раствор  дихромата  калия  готовим  растворяя  навеску  К₂Сг₂О₇  (масса  49±0,0010  г)  в  малом  объеме  теплой  дистиллированной  воды  в  мерной  колбе  вместимостью  1  дм³.  Одновременно  в  химическом  стакане  смешиваем  300  см³  дистиллированной  воды  с  300  см³  концентрированной  H₂SO₄.

При  смешивании  концентрированной  H₂SO₄  с  H₂O  проявляем  особую  осторожность,  приливая  кислоту  малыми  порциями  к  H₂O.  К  раствору  К₂Сг₂О₇  осторожно  добавляем  приготовленный  раствор  H₂SO₄,  раствор  охлаждаем  до  20°С  под  струей  водопроводной  воды  и  доводим  до  метки  дистиллированной  водой.

Этапы  выполнения  работы.

1.  Строим  градуированный  график.  Готовим  серию  стандартных  растворов  сахарозы.  И  в  шесть  мерных  колб  мерным  цилиндром  отбираем  по  25  см³  раствора  К₂Сг₂О₇  и  добавляем  пипеткой  0;  2,00;  4,00;  6,00;  8,00  и  10,00  см³  раствора  сахарозы.  После  этого  вводим  10,00;  8,00;  6,00;  4,00;  2,00  и  0  см³  дистиллированной  воды  до  общего  объема  раствора  35  см³.  Колбы  помещаем  на  водяную  баню  с  температурой  кипения  (10  мин),  охлаждаем  в  кристаллизаторе  до  20°С,  доводим  до  метки  дистиллированной  водой  и  тщательно  перемешиваем.  Измеряем  оптическую  плотность  окрашенных  в  зеленый  цвет  растворов,  раствор  сравнения  не  должен  содержать  сахарозу.  Светофильтр  выбираем  так,  чтобы  окраска  светофильтра  дополняла  окраску  раствора  и  светопоглощение  при  этом  было  максимальным.  Длина  волны  света  А,  равна  670  нм  —  красный  светофильтр  (оптимальная  длина).

Выбирая  кювету,  учитываем,  что  оптическая  плотность  раствора  с  малой  концентрацией  крахмала  не  должна  превышать  0,1,  а  раствора  с  большой  концентрацией  крахмала  —  не  превышать  0,8.  Результаты  измерений  записывают  в  таблицу  3.

Таблица  3.

Результаты  измерений

По  полученным  результатам  строим  градуировочный  график  в  координатах:  оптическая  плотность  А  —  концентрация  сахарозы  в  растворе,  мг/см³.

Подготовка  пробы.  Для  анализа  печенья  измельченную  пробу  (масса  4г)  взвешиваем  в  бюксе  на  аналитических  весах  с  точностью  ±  0,0010  г  и  растираем  в  фарфоровой  чашке  с  20  см³  теплой  дистиллированной  воды.  Пробу  количественно  переносим  в  мерную  колбу  вместимостью  200  см³. 

Чтобы  получить  водную  вытяжку  сахаров,  содержимое  колбы  нагреваем  на  водяной  бане  до  60°С  (для  печенья  нагреваем  до  50  С),  выдерживаем  15  минут,  периодически  перемешивая  раствор.

Далее  осаждаем  мешающие  анализу  несахара:  для  этого  к  раствору  пи­петками  добавляем  по  10,00  см³  растворов  ZnSO₄  и  NaOH,  затем  тщательно  перемешиваем  после  введения  каждо­го  раствора.  Колбу  охлаждаем  водопроводной  водой  до  20°С,  доводим  до  метки  дистиллированной  водой,  тщательно  перемешиваем  и  фильтруем  через  складчатый  фильтр  в  сухую  коническую  колбу.

Первую  и  вторую  порции  фильтрата  возвращаем  на  фильтр,  так  как  при  фотометрических  измерениях  очень  важна  прозрачность  исследуемого  раствора.

Ход  анализа.  В  мерную  колбу  вместимостью  100  см³  мерным  цилиндром  отбираем  25  см³  сернокислого  раствора  К₂Сг₂О₇,  пипеткой  добавляем  10,00  см³  фильтрата  водной  вытяжки.  Колбу  помещаем  на  водяную  баню  при  температуре  кипения  и  нагреваем  10  мин,  затем  охлаждаем  в  кристаллизаторе  до  20°С,  доводим  до  метки  дистиллированной  водой  и  тщательно  перемешиваем.  Измеряем  оптическую  плотность  окрашенного  раствора  относительно  раствора  сравнения.  Находим  концентрацию  сахарозы  в  исследуемом  растворе  по  градуировочному  графику.

Обработка  результатов.  Массовую  долю  общего  сахара  (со,  %)  в  печенье  в  пересчете  на  сахарозу  рассчитывают  по  формуле:

где:  с_х  —  концентрация  сахарозы  в  водной  вытяжке  печенья,  которую  находим  по  градуировочному  графику,  мг/см³; 

V₁  —  объем  колбы,  см³; 

V₂  —  объем  фильтрата  водной  вытяжки,  см³; 

m  —  масса  навески  печенья,  мг.

Подставляем  полученные  данные  в  формулу,  получаем:  массовая  доля  18,5  %.

Вывод:  Массовая  доля  общего  сахара  в  пересчете  на  сухое  вещество  в  печенье  (  по  сахарозе)  соответствует  ГОСТ  24901-89  (  не  более  20  %  ).

Лабораторная  работа  2.  Определение  концентрации  Fe³⁺  в  питьевой  воде.

Цель  работы:  определить  содержание  Fe³⁺  в  питьевой  воде  в  лаборатории  №  7  филиала  колледжа.

Приборы:  Фотоэлектроколориметр  КФК-2.  Кюветы  с  толщиной  поглощающего  слоя  1  см.  Весы  аналитические  2-го  класса  точности. 

Посуда:  Колбы  мерные  объемом  50  см  —  6  шт.  Колбы  мерные  объемом  1  дм³.  Градуированные  пипетки  объемом  1,5  и  10  см³  —  по  1  шт.  Пипетка  Мора  объемом  25  см³.

Реактивы:  Готовый  стандартный  раствор  железо-аммонийных  квасцов  (0,8636  г  препарата  NH₄Fe(SO₄)₂  ∙  12Н₂О  растворяем  в  мерной  колбе  объемом  1  дм³,  подкисляем  раствором  серной  кислоты  до  рН  2  и  доводим  до  метки  дистиллированной  водой)  с  концентрацией  Fe³⁺  0,1000  мг/см³.

Раствор  сульфосалициловой  кислоты  с  массовой  долей  10,0  %.

Раствор  H₂SO₄  с  концентрацией  0,5  моль/дм³.

Раствор  NH₃  с  массовой  долей  10,0  %.

Этапы  выполнения  работы:

Строим  градуировочный  график.  В  колбы  мерные  помещаем  последовательно  0;  2,00;  4,00;  6,00;  8,00  и  10,00  см³  готового  стандартного  раствора  железо-аммонийных  квасцов,  добавляем  по  3,00  см3  раствора  сульфосалициловой  кислоты  и  1,00  см3  раствора  H₂SO₄,  доводим  до  метки  дистиллированной  водой  и  перемешиваем.

Измеряем  оптическую  плотность  окрашенных  в  пурпурный  цвет  растворов  при  λ  —  490—530  нм.  Раствор  сравнения  не  должен  содер­жать  Fe³⁺.  Оптическую  плотность  записываем  в  таблицу  и  строим  градуировочный  график  в  координатах  А  =  f(c).  Концентрацию  Fe³⁺  в  полученных  стандартных  растворах  (с_ст,  мг/см³)  рассчитываем  по  уравнению:

с_исх∙V_исх=с_ст∙V_ст

Ход  анализа.  В  колбу  мерную  объемом  50  см³  помещаем  25,00  см³  исследуемой  воды,  добавляем  3,00  см³  сульфосалициловой  кислоты  и  1,00  см³  раствора  H₂SO₄,  доводим  до  метки  дистиллированной  водой  и  перемешиваем.  Измеряем  оптическую  плотность  окрашенного  раствора  в  тех  же  условиях,  что  и  стандартных  растворов.  По  градуировочному  графику  на­ходим  содержание  Fe³⁺  в  исследуемой  пробе.

Обработка  результатов.  Содержание  Fe³⁺  (с,  мг/дм³)  в  исследуемой  воде  рассчитываем  по  формуле:

где:  c(Fe³⁺)  —  Содержание  Fe³⁺,  которое  находим  по  градуировочному  графику,  мг/см³; 

V_n  —  объем  пробы  исследуемой  воды,  см³.

Подставляем  полученные  данные  в  формулу,  получаем:  содержание  Fe³⁺равно  0,19  мг/л.

Вывод:  Содержание  Fe³⁺  в  питьевой  воде  в  лаборатории  №  7  филиала  колледжа  соответствует  СанПин  2.1.4.1074-01(  не  более  0,3  мг/л).

Список  литературы:

1.Добжитский  Я.  Химический  анализ  в  сахарном  производстве.  —  М.:  Агропромиздат,  2006. 

2.Коренман  Я.И.,  Лисицкая  Р.П.  Практикум  по  аналитической  химии.  Анализ  пищевых  продуктов/Воронеж.  гос.  технол.  акад.  —  Воронеж,  2002.

3.Лисицкая  Р.П.  Физико-химические  методы  анализа/Воронеж.  гос.технол.акад.  —  Воронеж,2000.