Статья опубликована в рамках: XXXIX Международной научно-практической конференции «Научное сообщество студентов XXI столетия. ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ» (Россия, г. Новосибирск, 24 февраля 2016 г.)
Наука: Технические науки
Секция: Нанотехнологии
Скачать книгу(-и): Сборник статей конференции
отправлен участнику
СИНТЕЗ НАНОРАЗМЕРНОГО ZRO2 ИЗ ЦИТРАТСОДЕРЖАЩИХ СУСПЕНЗИЙ
Введение
Керамические материалы все шире используются в промышленности. Преимуществами керамики, по сравнению с металлическими и полимерными конструкционными материалами, является способность к эксплуатации в условиях воздействия высоких температур и коррозионно-активных сред без значительной деградации механических свойств во времени и многие другие.
Диоксид циркония широко используется при получении высокоогнеупорных изделий, жаростойких эмалей, тугоплавких стекол, различных видов керамики, керамических пигментов, твердых электролитов, термозащитных покрытий, катализаторов, искусственных драгоценных камней, режущих инструментов и абразивных материалов. В последние годы диоксид циркония начал широко применяться в волоконной оптике и производстве керамики, используемой в электронике [1].
Цель работы – разработка методики синтеза наноразмерного ZrO2 из цитратсодержащих суспензий, полученных методом обратного осаждения.
Экспериментальные методики
Суспензии готовили, используя раствор 1 М цирконила азотнокислого (ZrO(NO3)2∙2H2O) квалификации чда. В качестве комплексообразователя использовали лимонную кислоту и лимоннокислый натрий, квалификации ч. Все растворы готовили с использованием дистиллированной воды.
На рисунке 1 представлена схема эксперимента.
Раствор разделяли на две части. В первую часть добавляли лимонную кислоту, во вторую – лимоннокислый натрий.
Полученный порошок сушили при комнатной температуре в течение 24 ч, затем в сушильном шкафу СШ-80-01 СПУ при температуре 150 ºС в течение 3 часов. После сушки порошки подвергались отжигу при температуре 450 ºС в течение 1 часа в атмосферной печи LAC VP 20/17.
Для установления фазового состава частиц порошки исследовали методом рентгенофазового анализа (РФА). Образцы перед исследованием измельчали в ступке и помещали в алюминиевую кювету диаметром 25 мм и высотой 2 мм. При исследовании использовали пошаговое сканирование с накоплением в точке 2,5 секунды. Для эксперимента был использован рентгеновский дифрактометр ShimadzuMaxima-X XRD-7000. Обработку дифрактограмм – определение фазового состава порошков – проводили с использованием компьютерных программ “Search – Match” и “PowderCell”.
Для проведения стандартного термического анализа (ТГ/ДСК – анализ) использовали анализатор NETZSCH STA 409 C Jupiter. Скорость изменения температуры 10 К/мин, диапазон температур от 25 до 450 ºС.
Результаты и обсуждение
В таблице 1 представлен внешний вид суспензий через сутки.
Таблица 1.
Внешний вид суспензий
|
№ |
Тип суспензии |
Наблюдение |
|
1 |
ZrO(NO3)2 + C6H8O7 |
Образование белой суспензии по всему объему раствора. |
|
2 |
ZrO(NO3)2 + Na3C6H5O7 |
Фазовое расслоение, на дне наблюдается рыхлый белый осадок |
В таблице 2 представлены полученные результаты фазового анализа порошков.
Видно, что после 25 °С и 150 °С в основном присутствует нитрат натрия, а гидроксид оксициркония находится в аморфной фазе. После 450 °С порошок находится полностью в кристаллической фазе. Содержание оксида циркония в порошках, полученных из суспензий с лимоннокислым натрием, представлено кубической и тетрагональными фазами. Порошок, полученный из суспензий с лимонной кислотой, имеет тетрагональную, моноклинную и кубическую фазу.
Таблица 2.
Фазовый состав порошков после различных температур обработки
Образец 1 и 2 отличается только тем, что при получении фазового расслоения была взята прозрачная и не прозрачная часть раствора.
На рис.2 представлены результаты термического анализа порошков, выдержанных при комнатной температуре.
Сравнивая термогравиметрические кривые порошков, можно отметить существенную потерю массы (до 80 %) образца, полученного из суспензии с цитратом натрия, в то время как порошок из суспензии с лимонной кислотой теряет не более 50 % массы. Очевидно, это связано с разложением и удалением побочных продуктов: вода, соли натрия и лимонная кислота. Сопоставляя данный с результатами РФА, с уверенностью можно отметить, что в образце, полученном из суспензии с цитратом натрия, это нитрат натрия. Согласно литературным данным [2], первый экзо-эффект при 80 ºС связан с процессом полной кристаллизации нитрата натрия, второй и третий с кристаллизацией оксида циркония. Сигналы, связанные с разложением побочных продуктов очевидно малы, по сравнению с эффектами кристаллизации.
Кривые для порошка, полученного из раствора с лимонной кислотой существенно отличаются: здесь наблюдается два экзо-эффекта при 140 ºС и при 220 ºС. При этом порошок, отожжённый при 450 ºС имеет коричневый цвет, что говорит о содержании соединений с углеродом. Скорее всего, речь идет о поверхностных аморфных фазах, так как РФА не показывает наличие соединений с углеродом.
Заключение
В работе было показано, что использование суспензий на основе цитрата натрия позволяет получить большее содержание тетрагональной и кубической фаз, по сравнению с суспензиями с лимонной кислотой. Полученные суспензии планируются использовать для получения порошков оксидных керамик методом распылительной сушки [3–4].
Список литературы:
- Караулов А.Г., Гребенюк А.А., Гулько Н.В. и др. // Огнеупоры.- 1968. №9. С.45-51.
- Лямина Г. В., Илела А. Э., Двилис Э. С., Божко И. А., Гердт А. П. Синтез наноразмерных оксидов алюминия и циркония из водных и водно-спиртовых растворов с полиэтиленгликолем // Бутлеровские сообщения. - 2013 - Т. 33 - №. 3. - C. 55-62
- Лямина Г.В., Илела А.Э., Качаев А.А., Далбанбай А., Колосов П.В., Чепкасова М. Ю. Получение нанопорошков оксида алюминия и циркония из растворов их солей методом распылительной сушки // Бутлеровские сообщения. - 2013 - Т. 33 - №. 2. - C. 120-125.
- Нитрат натрия // Википедия. [2016—2016]. Дата обновления: 27.01.2016. URL: http://ru.wikipedia.org/?oldid=76169792 (дата обращения: 27.01.2016).
отправлен участнику
Оставить комментарий