АВТОМАТИЗИРОВАННОЕ  ИЗМЕРЕНИЕ  МАССЫ  ПРОБ  И  НАВЕСОК

Эрдман  Виктор  Евгеньевич

студент  Иркутского  государственного  технического  университета,  РФ,  г.  Иркутск

Половнева  Светлана  Ивановна

научный  руководитель,  канд.  техн.  наук,  доц.  каф.  АПП  Иркутского  государственного  технического  университета,  РФ,  г.  Иркутск

При  измерении  удельной  поверхности  катализаторов  и  сорбентов  проба  сыпучего  материала  помещается  в  анализатор  в  виде  навески  определенной  массы  [1].  От  точности  измерения  массы  навески  во  многом  зависит  точность  определения  удельной  поверхности. 

Удельная  поверхность  —  это  полная  поверхность  твердых  частиц  с  учетом  микропор  и  трещин  на  единицу  массы.  Этот  параметр  является  показателем  качества  продукции  в  производстве  катализаторов  и  сорбентов,  т.  е.  подлежит  обязательному  измерению. 

Кроме  того,  кинетика  многих  гетерогенных  процессов  химической  технологии  во  многом  определяется  состоянием  поверхности  твердой  фазы.  Информация  об  изменении  данного  параметра  в  темпе  с  процессом  позволяет  повысить  качество  регулирования. 

Для  измерения  удельной  поверхности  применяются  анализаторы,  работа  которых  основана  на  хроматографическом  методе  тепловой  десорбции  аргона  или  азота  [2].

Примером  таких  анализаторов  являются:

1.  Sorbi-M;

2.  NOVA;

3.  Monosorb;

Ввод  массы  навески  во  всех  перечисленных  анализаторах  выполняется  вручную,  с  клавиатуры,  что  увеличивает  время  анализа  и  чревато  субъективными  погрешностями.  Поэтому  предлагается  для  автоматизированного  процесса  измерения  массы  пробы  применять  весы  с  МП-преобразованием  сигнала  и  программированием  расчета.

Навеска  —  это  небольшое,  точно  взвешенное  (0,001  г)  количество  анализируемого  вещества,  взятое  от  средней  его  пробы,  которое  в  процессе  анализа  количественно  подвергается  всем  необходимым  операциям.

Для  того,  что  бы  правильно  измерить  навеску,  нужно  учесть  ряд  параметров:

1.  В  измерительной  лаборатории  не  должно  быть  сквозняков,  так  как  это  влияет  на  погрешность  при  измерении.

2.  Весы  должны  быть  установлены  на  столе,  который  не  качается  (для  лучшей  устойчивости  следует  сделать  полку,  которая  будет  крепиться  к  несущей  стене). 

3.  С  весами  нужно  обращаться  бережно,  так  как  механические  воздействия,  такие  как  удар  или  падение,  могут  повредить  измеряющее  устройство,  вследствие  чего  измерения  могут  быть  не  точными.

Обычно  массы  навесок  невелики  (0,1—10  г.),  так  как  слишком  маленькая  навеска  приводит  к  значительной  погрешности  анализа,  а  слишком  большая  увеличивает  его  продолжительность,  к  тому  же,  большую  навеску  труднее  обработать  количественно.  Аналитической  практикой  установлено,  что  наиболее  удобны  в  работе  кристаллические  осадки  с  массой  около  0,5  г.  и  объемистые  аморфные  осадки  с  массой  0,1—0,3  г.  Учитывая  эти  нормы  осадков  и  зная  приблизительное  содержание  определяемого  элемента  в  веществе,  вычисляют  необходимую  величину  навески.  Существует  два  типа  навески:  точная  и  приблизительная. 

Массу  навески  определяют  по  формуле  с  точностью  до  четвертого  знака  и  взвешивают  навеску  на  аналитических  весах.  Растворы,  приготовленные  по  точной  навеске,  называют  стандартными.  Они  могут  быть  как  рабочими,  так  и  установочными.

Таблица  1.

Весы  аналитические  микропроцессорные

Формулы  расчета  массы  вещества  по  точной  и  приблизительной  навеске  одинаковы  и  зависят  от  способа  выражения  состава  раствора.  Для  этих  целей  предлагается  использовать  электронные  весы  Американского  производителя  Ohaus,  модель  scout  pro  spu  123  (рисунок  1.)

Рисунок  1.  Внешний  вид  электронных  весов

Метрологические  характеристики  приведены  в  таблице  2.

Таблица  2.

Метрологические  характеристики  Ohaus   scout  (США)

Данное  измерительное  устройство  обладает  довольно  высокой  точностью  измерений,  при  соблюдении  необходимых  мер,  имеет  низкую  погрешность  и  является  простым  в  использовании.

Технические  характеристики  приведены  в  таблице  3.

Таблица  3.

Технические  характеристики  Ohaus   scuot  (США)

Взвешивание  проб  активированного  угля  выполнялось  в  следующем  порядке: 

1.  Подключить  весы  к  компьютеру  с  помощью  USB-  кабеля; 

2.  Включить  весы,  установить  строго  горизонтально; 

3.  С  ПК  запустить  программу  РСcom.exe; 

4.  Выбрать  порт,  к  которому  подключены  весы; 

5.  отрегулировать  весы  до  нулевого  значения  0.000  (кнопка  ON/ZERO  off); 

6.  Пробу  поместить  на  тарелку  для  взвешивания  и  закрыть  защитный  экран, 

7.  Дождаться  результата  взвешивания  и  нажать  на  кнопку  PRNT  unit. 

8.  Результат  взвешивания  выводился  на  экран  монитора  ПК  и  дисплейный  модуль. 

Рисунок  2.  Возможный  вариант  подключения  весов  к  контроллеру

При  правильном  выполнении  всех  аналитических  операций  весового  анализа  ошибка  опыта  определяется  точностью  взвешивания.  При  одинаковой  абсолютной  ошибке  взвешивания  большая  навеска  исходного  вещества  приводит  к  большой  относительной  точности  результата  анализа,  выражаемой  в  процентах.

Для  автоматического  расчета  удельной  поверхности  цифровой  сигнал  по  массе  пробы  должен  быть  подан  на  вход  программируемого  логического  микроконтроллера  ПЛК  154  ОВЕН  по  интерфейсу  RS232  [2],  что  позволит  комплексно  автоматизировать  измерение  и  расчет  удельной  поверхности  угольных  сорбентов  в  ходе  технологического  процесса  десорбции  и  регенерации. 

Список  литературы:

1.Мальчихин  А.С.,  Саливон  С.В.  и  др.  Моделирование  системы  МП-  термостатирования  адсорбера  при  измерении  удельной  поверхности.  Сб.  Материалы  Всероссийской  научно-технической  конференции  «Малые  Винеровские  чтения»  Иркутск:  ИрГТУ,  2013.  —  С.  16.

2.Патент  РФ  на  изобретение  №  2376582  от  20.12.2009.