УСТАНОВКА ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ СОВМЕСТИМЫХ ПОКРЫТИЙ НА ИМПЛАНТАТАХ ДЛЯ ХИРУРГИИ

Богомолова Наталья Николаевна

студент 3 курса, кафедра водородной энергетики и плазменных технологий ФТИ ТПУ, г. Томск

Е-mail: bogomolova.natash@gmail.com

Мальчихина Алёна Игоревна

студент 2 курса магистратуры, кафедра водородной энергетики и плазменных технологий ФТИ ТПУ, г. Томск

Твердохлебов Сергей Иванович

научный руководитель, канд. физ.-мат. наук, доцент ТПУ, г. Томск

Шестериков Евгений Викторович

научный руководитель, ведущий инженер ТПУ, г. Томск

В настоящее время многими научными коллективами ведутся разработки методов модификации поверхности металлических имплантатов с целью улучшения их биосовместимых свойств [1; 2]. Как правило, это достигается путем формирования на поверхности имплантатов биоактивных кальций-фосфатных (КФ) покрытий. Поэтому задача разработки методов и оборудования для формирования биопокрытий, сочетающих биологическую активность и высокую механическую прочность, является актуальной задачей современного медицинского материаловедения. Одним из перспективных методов, позволяющих получать комплекс требуемых свойств, является высокочастотное (ВЧ) магнетронное распыление мишени из гидроксиапатита (ГАП). Данным методом на поверхности большинства медицинских материалов можно формировать плотные, беспористые, с высокой адгезией КФ покрытия регулируемого химического состава, обеспечивающие остеоинтеграцию имплантата с костной тканью [4]. Система «имплантат — покрытие» должна обладать комплексом свойств, в частности, обеспечивать надежную биомеханическую фиксацию костных отломков в местах перелома, обладать высокими механическими, остеоиндуктивными и остеокондуктивными свойствами, надежно защищать материал основы от агрессивных телесных жидкостей. По имеющимся литературным данным ни одна из промышленно используемых технологий не позволяет получать покрытия с указанными свойствами. С другой стороны, при объединении и интеграции существующих технологий появляется возможность получения необходимого комплекса физико-химических и биологических свойств покрытия. Так, разработка гибридной технологии, предполагающей формирование многослойного покрытия, состоящего из оксидного слоя и КФ покрытия, позволит обеспечить выполнение медико-технических требований, предъявляемых к покрытиям на имплантатах для хирургии.

Было разработано оборудование, предназначенное для реализации комбинированной технологии нанесения гибридных покрытий на поверхность имплантатов в едином технологическом цикле. Технология предполагает формирование газотермического оксидного подслоя в атмосфере кислорода и последующего нанесения ВЧ магнетронного кальций-фосфатного слоя. Установка для реализации технологии создана на базе вакуумного поста серийно-выпускаемой установки вакуумного напыления УВН-74 П3. Установка содержит следующие узлы: вакуумная система, блок управления, протяженный ВЧ магнетрон с высоким коэффициентом использования материала катода, карусель с планетарно-осевым механизмом вращения изделий относительно магнетрона (рисунок 1). Благодаря такому механизму вращения изделий на имплантаты цилиндрической формы можно наносить однородные покрытия. Технические характеристики установки представлены в таблице 1.

Таблица 1.

Технические характеристики установки ВЧМР

Рисунок 1. Карусельное устройство: общий вид (а), вид внутри вакуумной камеры (б)

В вакуумной камере установки размещается ВЧ магнетронный источник с мишенью из синтетического ГАП. Питание магнетрона осуществлялось от ВЧ генератора с максимальной мощностью 4 кВт и рабочей частотой 13,56 МГц. Принципиальная схема ВЧ магнетронного напыления показана на рисунке 2.

Рисунок 2. Принципиальная схема ВЧ магнетронного напыления

Одной из главных задач при разработке оборудования было изготовление магнетронной распылительной системы (МРС) с высоким коэффициентом использования материала (КИМ) мишени. В магнетронных распылительных системах локализация плазмы магнитным полем вызывает эрозию катода в виде узкой замкнутой канавки. Причем концентрация плазмы максимальна в центральной части распыляемой канавки из-за фокусирующего действия магнитного поля, силовые линии которого имеют форму дуги. От размеров эрозионной канавки, определяемых магнитным полем, зависит коэффициент использования материала мишени. Известно, что в магнетронах с плоскими круглыми или прямоугольными мишенями КИМ очень низок и лежит в пределах 20—25 % [7].

При проектировании магнитной системы необходимо обеспечить величину магнитного поля над поверхностью мишени не менее В = 0,07 Тл [3]. Так как постоянные магниты, применяемые в МРС, достаточно дороги, то необходимо оптимизировать их размер и форму. С целью увеличения коэффициента использования материала мишени необходимо также рассматривать не только величину, но и распределение магнитного поля над поверхностью и в глубине мишени.

Расчет магнитного поля различных конструкций магнитных систем показал, что наиболее оптимальной является конструкция магнитной системы с одним центральным рядом магнитов из самарий-кобальтового сплава SmCo сечением 20×30 мм², центральным полюсным наконечником над магнитами и боковыми полюсными наконечниками, заменяющими периферийные ряды магнитов. Поперечный разрез магнетрона приведен на рисунке 3.

Рисунок 3. Поперечный разрез магнетрона: 1 — медный теплоотвод; 2 — центральный полюсный наконечник; 3 — магниты самарий-кобальтовые S24F размером 20×30×10 мм; 4 — боковой полюсный наконечник; 5 — основание магнитопровода; 6 — керамический изолятор; 7 — медная трубка охлаждения; 8 — экран

На рисунке 4 показана рассчитанная с помощью программы ELCUT картина магнитного поля, изображенная как цветная карта скалярных значений индукции магнитного поля (со шкалой-легендой), на которую нанесены силовые линии магнитного поля. На рисунке показана только левая половина магнитной системы магнетрона, т. к. с правой стороны картина магнитного поля будет симметричной. Полученная конфигурация магнитного поля соответствует «несбалансированным» магнетронным распылительным системам. Такое название они получили благодаря конструкции магнитной системы, создающей магнитное поле, часть линий которого не замыкается на расположенный рядом магнит с противоположным полюсом, а направляется в сторону подложки (несбалансированные магнетроны 2 типа) или в сторону стенок камеры (несбалансированные магнетроны 1 типа) [6].

Рисунок 4. Картина магнитного поля МРС.

На рисунке 5 показано распределение тангенциальной B компоненты магнитного поля в зоне эрозии катода, рассчитанное на разных расстояниях от магнитной системы, в направлении от края магнетрона к центру. Расчет показывает, что:

1.  максимальное значение магнитного поля уменьшается с 0,24 до 0,09 Тл при удалении на 15 мм от магнитной системы. Таким образом, индукция магнитного поля, полученная в данной магнитной системе, будет достаточна для надежного зажигания магнетронного разряда даже при использовании диэлектрических мишеней толщиной до 15 мм;

2.  на расстоянии 15 мм от магнитной системы область максимальной эрозии располагается на расстоянии 30 мм от края магнитной системы, т. е. в центре зазора между центральным и боковым полюсными наконечниками. Однако по мере распыления катода и приближения его поверхности к магнитной системе, область максимальной эрозии будет смещаться к краю центрального полюсного наконечника (L = 40 мм).

Рисунок 5. Распределение тангенциальной B компоненты магнитного поля от края магнетрона к центру на разных расстояниях от магнитной системы

За счет смещения области эрозии по мере распыления катода будет достигаться увеличение коэффициента использования материала катода. Схематически изображения конфигурации магнитного поля и формы эрозионной канавки в обычном сбалансированном магнетроне и в магнетроне с оптимизированной магнитной системой показаны на рисунке 6.

Разработанная конструкция планарного магнетрона размером 330×130 мм (без учета экранов) приведена на рисунке 6(а). Внешние ряды магнитов в магнитной системе отсутствуют, их функцию выполняют боковые полюсные наконечники, изготавливаемые из стали, которым легко придать любую криволинейную форму.

а)                                            б)

Рисунок 6. Схематическое изображение конфигурации магнитного поля (сплошные линии) и формы эрозионной канавки (пунктирные линии) в сбалансированном магнетроне (а) и в магнетроне с оптимизированной магнитной системой (б).

С целью увеличения радиуса поворота распыляемой канавки и снижения нежелательных потерь электронов, приводящие к снижению стабильности горения разряда, поворотным частям магнитной системы, которые примыкают к ее линейной части, придана U-образная форма.

Список литературы:

1.Аронов А.М., Пичугин В.Ф., Твердохлебов С.И. Методические основы разработки и организации производства медицинских изделий. — Томск: Изд-во «Ветер», 2007. — 334 c.

2.Биосовместимые материалы / Под ред. В.И. Севастьянова, М.П. Кирпичникова. — М.: Изд-во «Медицинское информационное агентство», 2011. — 544 с.

3.Минайчев В.Е. Нанесение тонких пленок в вакууме. — М.: Высшая школа, 1989. — 111 с.

4.Пичугин В.Ф, Никитенков Н.Н., Шулепов И.А., Киселева Е.С., Сурменев Р.А., Шестериков Е.В., Твердохлебов С.И. Получение кальций фосфатных биосовместимых покрытий методом магнетронного распыления и их свойства // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2006. — т. — № 7. — с. 72—77.

5.Kukla R., Magnetron sputtering on large scale substrates: an overview on state of the art / // Surface and Coatings Technology, V. 93, 1997, p. 1—6.

6.Unbalanced magnetrons as sources of high ion fluxes / B. Window, N. Savvides // J. Vac. Sci. Technol., A 4(3), 1986, p. 453.

7.Window B., Savvides N., Unbalanced magnetrons as sources of high ion fluxes // J. Vac. Sci. Technol., A 4(3), 1986, p. 453.