ВЫБОР МЕТОДА АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПЛАВЛЕННОГО МЕТАЛЛА

Зяблов Антон Сергеевич

студент 1 курса магистратуры, Национальный исследовательский Томский политехнический университет; г. Томск

E-mail: zyablov__anton@mail.ru

При сварке и наплавке металлических материалов большая часть легирующих элементов испаряется за счет воздействия высоких температур электрической дуги. Благодаря тому, что средняя температура капель электродного металла и сварочной ванны колеблется в пределах 1900…2500 К некоторые элементы переходят в металл шва не полностью. В таблице представлены коэффициенты перехода С, Mn, Si и Cr в зависимости от способа сварки и наплавки в наплавленный металл [5, с. 346].

Таблица 1.

Коэффициенты перехода элементов в наплавленный металл

Для выбора схемы проведения исследований необходимо проанализировать существующие методы определения химического состава металлов.

В настоящее время имеется ряд методов, способных установить химический состав материалов: пробирный анализ, волнодисперсионный анализ, рентгено-флоуресцентный анализ, эмиссионный анализ.Поэтому целью данной работы является сравнительный обзор способов химического анализа состава металлов и сплавов.

Все способы определения химического состава металлов основываются на аналитической химии, которая позволяет разработать методы определения компонентов изучаемого образца, решить задачи анализа конкретных объектов.

Основная задача аналитической химии — обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и избирательность анализа. Активно разрабатываются методы, способные анализировать микрообъекты (микрохимический анализ), осуществлять локальный анализ (в точке, на поверхности и т. д.), анализ без разрушения образца, на некотором расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ, а также определять, в виде какого химического компонента существуют элементы в материале (фазовый анализ) [1, с. 48].

Химический анализ состава металлов и сплавов в зависимости от цели можно разделить на качественный и количественный. Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, используемых для нахождения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ. В качественном анализе применяют легко выполнимые химические реакции, при которых происходит появление или исчезновение окрашивания, появление или растворение осадка, выделение газа и др. Качественный анализ позволяет определить элемент в материале. Количественный анализ—совокупность методованалитической химиидля определения количества (содержания) элементов (ионов),радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. Количественный анализ позволяет идентифицировать концентрацию или массу элемента в материале.

Для проведения качественного анализа широко применяется метод стилоскопирования, основанный на визуальном определении того или иного элемента по интенсивности его свечения. Данный метод имеет недостатки: необходимость хорошей подготовки операторов, невозможность определения примесей, субъективность результатов, влияние человеческого фактора, к тому же длительная работа на стилоскопе пагубно сказывается на зрении оператора [3, с. 27].

Стилоскопирование также как и рентгено-флуоресцентный анализ, не дает информации о содержании углерода, серы и фосфора в сталях. Это ограничение не позволяет проводить полную сортировку и исследование углеродистых и карбидосодержащих сталей [4, с. 116].

Высокую точность можно достичь с помощью пробирного метода, сущность которого основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Но для проведения такого анализа необходима длительная по времени и трудоемкая процедура пробоподготовки [1, с. 57].

В настоящее время широко используются различные спектрометры: рентгенофлуоресцентный, искровой оптико-эмиссионный, лазерный, ИК-спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный, масс-спектрометр.

Данные приборы использует тот же (спектральный) принцип работы, что и стилоскоп, но благодаря современной цифровой автоматической обработке спектра и использованию инертного газа (аргона) позволяют осуществить точный количественный анализ любых типов сталей с высокой точностью в условиях лаборатории, цеха, улицы.

В отличие от портативных приборов, специализирующихся на ограниченном круге задач, стационарные установки универсальны. Это связано, в первую очередь, с тем, что для точного количественного анализа необходим набор эталонных образцов для каждого элемента, что невозможно при работе с портативными установками. При этом стоит уделить особое внимание подбору и подготовке аналитических проб, составлению схемы анализа и выбору методов, принципах и путях автоматизации анализа. Поэтому для исследования выгорания элементов новых конструкционных материалов приемлемым является использование стационарных установок, среди которых оптико-эмиссионные и атомно-абсорбционные спектрометры получили наибольшее распространение.

Использование оптико-эмиссионного метода дает возможность одновременно определять в пробе несколько элементов. Интервалы обнаружения Cr, Al, Hg, As, Ni, Pb составляют 1—20 мкг/л. Однако, эмиссионные спектрометры уступают атомно-абсорбционным по воспроизводимости и по селективности [6, с. 356].

Атомно-абсорбционный метод позволяет исследовать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в пределах 10^-4—10^-9 % масс. С использованием графитовой печи затруднительно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения многих элементов в растворах при атомизации в пламени 1—100 мкг/л, в графитовой печи в 100—1000 раз ниже. Стандартное относительное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2—0,5 % для пламени и 0,5—1,0 % для печи. Отличительная особенность атомно-абсорбционного метода высокая абсолютная и относительная чувствительность. Атомно-абсорбционный метод превосходит другие по точности и чувствительности [2, с. 203].

На основании проведенного обзора можно сделать вывод, что для анализа выгорания химических элементов новых конструкционных материалов в зависимости от параметров режима наплавки высококонцентрированными источниками энергии целесообразно использовать атомно-абсорбционные спектрометры с атомизацией пробы в пламени. Осуществление поставленной задачи возможно с использованием атомно-абсорбционного спектрометра SOLAAR S2/S4.

Список литературы:

1. Аналитическая химия: наука, приложения, люди / Золотов Ю.А. — М.: Наука, 2009. — 324 с.
2. Атомно-абсорбционный анализ: учебное пособие / А.А. Ганеев и др. — СПб.: Лань, 2011. — 304 с.
3. Оптический и рентгеноспектральный анализ / Петров В.И. — М.: Металлургия, 1973. — 285 с.
4. Рентгеноспектральный анализ: раздельный учет физических процессов / Верховодов П.А. — Н. Думка, 1992. — 232 с.
5. Сварка и свариваемые материалы: В 3-х т. Т. 1. Свариваемость материалов. Справочник / под ред. Э.Л. Макарова. — М.: Металлургия, 1991. — 528 с.
6. Цифровой спектральный анализ и его приложения / Марпл С.Л. — М.: Мир, 1990. — 584 с.