КРАТКИЙ ОБЗОР МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ ПРИМЕСЕЙ В ПОСТУПАЮЩЕМ СЫРЬЕ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ И ТОВАРНЫХ ПРОДУКТАХ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ И АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОДАМИ АНАЛИЗА ТОО «КАЗЦИНК»

1. Назначение и область применения

1.1 Методика выполнения измерения (МВИ) устанавливает:

- атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой метод определения массовых долей алюминия, калия, кальция, магния, мышьяка, натрия, олово, хрома;

- атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой методы определения массовых долей висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, селена, сурьмы, теллура, цинка.

Область применения: поступающее сырье, технологические и товарные продукты свинцового, цинкового и медного призводств.

1.2 Диапазоны измерений массовых долей компонентов для:

- алюминия, кадмия, калия, магния, натрия, цинка от 0,0010 % до 10,00 %;

- железа, меди от 0,0010 % до 20,00 %;

- марганца от 0,0010 % до 50,00 %;

- селена, теллура от 0,0020 % до 10,00 %;

- висмута, кобальта, никеля, олова, хрома от 0,0040 % до 10,00 %;

- кальция, мышьяка, сурьмы от 0,0040 % до 20,00 %;

- свинца от 0,0040 % до 50,00 %.

1.3 Область распространения методики — ТОО «Казцинк»

2. Метод измерений

2.1 Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения электромагнитного излучения резонансных линий определяемого элемента при введении растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитических спектральных линий определяемых элементов при распылении раствора анализируемой пробы и градуировочных растворов в плазму.

2.2 На проведение измерений и получение результатов анализа существенную роль оказывает влияние основа пробы. Влияние устраняется путём измерения анализируемых растворов с коррекцией фона, путём разбавления растворов проб и путём выбора спектральных линий. 

2.3 Используемые аналитические спектральные линии элементов приведены в Таблице 1.

Таблица 1

Аналитические спектральные линии элементов (в нанометрах)

2.4 Измерение железа, кальция, меди в диапазоне от 10,00 % до 20,00 %, марганца, свинца в диапазоне от 10,00 % до 50,00 % выполняют только в технологических продуктах (шихта сократительной плавки, шламы электрованн и др.); измерение мышьяка, сурьмы в диапазоне от 10,00 % до 20,00 % выполняют в шламах медеэлектролитных и пылях медного производства.

3. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

3.1 Взвешивание на электронных аналитические весах XS104 фирмы «METTLER TOLEDO AG» (Швейцария) проводят в соответствии с условиями эксплуатации весов: температура окружающего воздуха от 5 ºС до 40 ºС, относительная влажность менее 80 % без конденсации.

3.2 Измерения на атомно-абсорбционном (атомно-эмиссионном) спектрометре проводят в соответствии с порядком работ на спектрометре: температура окружающего воздуха от 15 ºС до 35 ºС, относительная влажность не более 80 %.

3.3 Навески проб и реактивов для приготовления растворов с известной концентрацией компонента (стандартных) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.4 Навески реактивов для приготовления вспомогательных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,02 г.

3.5 Пробоподготовку проводят в лабораторных условиях: температура окружающего воздуха (20±5) ºС, относительная влажность от 30 % до 80 %.

3.6 Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже, чем «чда», если нет других указаний.

3.7 Для приготовления водных растворов и при проведении анализа применяют дистиллированную воду, если нет других указаний.

3.8 Если не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, щелочь и т.д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

3.9 Термин «горячая вода» (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру 70 ºС.

4. Обработка (вычисление) результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют расчетным способом

4.1 Массовую долю определяемого элемента Х, %, рассчитывают по формуле (1):

где: С – массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мг/дм3;

С1 – массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мг/дм3;

V – объем мерной колбы, см3;

V1 – объём мерной колбы при разбавлении, см3;

V2 – объём аликвотной части анализируемого раствора пробы, см3;

М – масса навески пробы, г.

4.2 Массовую долю определяемого элемента в металлизированных продуктах, содержащих ковкие и севкие части (при проведении измерений из разных навесок) Х, %, рассчитывают по формуле (2):

где: Х1– массовая доля определяемого элемента в ковкой части пробы, рассчитанная по  п. 10.1, %;

       Х2 – массовая доля определяемого элемента в севкой части пробы, рассчитанная по  п. 10.1, %;

       М1– масса ковкой части продукта, г;

       М2 – масса севкой части продукта, г.

10.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, при этом расхождение результатов этих определений не должно превышать значения r2 (предела повторяемости).

 10.3 Результат анализа вычисляют до пяти десятичных знаков после запятой и округляют до четырех знаков при содержании от 0,0010 % до 0,0100 % включительно; вычисляют до четырех знаков и округляют до трех знаков при содержании свыше 0,010 % до 0,100 % включительно; вычисляют до трех знаков и округляют до двух знаков при содержании свыше 0,10 % до 50,00 %, включительно.

Список литературы:

1. ГОСТ 8.010-99 «ГСИ. Методики выполнения измерений. Основные положения».
2. СТ РК 2.18-2009 «Методики выполнения измерений. Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации и применения»
3. СТ РК 1085-2002 «Общие требования к организации и порядку проведения внутреннего и внешнего контроля качества результатов анализа материалов горно - обогатительного и металлургического производств».
4. РМГ 76-2004 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
5. МВИ ТОО «Казцинк»