Телефон: +7 (383)-202-16-86

Статья опубликована в рамках: XVI Международной научно-практической конференции «Проба пера» (Россия, г. Новосибирск, 27 мая 2015 г.)

Наука: Химия

Скачать книгу(-и): Сборник статей конференции

Проголосовать за статью
Дипломы участников
У данной статьи нет
дипломов

ПОЛУЧЕНИЕ  ЧАСТИЦ  ОКСИДА  ЖЕЛЕЗА

Крикунов  Станислав

Класс  10  «В»,  МБОУ  лицей  «Технический  лицей  при  ДГТУ»,  РФ,  г.  Ростов-на-Дону

Задошенко  Елена  Геннадьевна

научный  руководитель,  учитель  химии,  кандидат  технических  наук,  доцент,  МБОУ  лицей  «Технический  лицей  при  ДГТУ»,  РФ,  г.  Ростов-на-Дону

 

Известно  [1],  что  железо  с  кислородом  может  образовывать  три  вида  оксидов:  оксид  железа  (II)  FeO,  оксид  железа  (III)  Fe2O3,  оксид  железа  (II,  III)  Fe3O4  .

Оксид  железа  (II)  называется  вюрсит,  имеющий  кубическую  решетку  типа  хлорида  натрия,  является  метастабильным,  легко  переходит  в  Fe3O4.  Для  оксида  железа  (III)  характерны  две  кристаллические  модификации:  ромбоэдрическая  α-Fe2O3  —  гематит,  проявляющий  антиферромагнитные  свойства,  кубическая  γ-Fe2O  маггетит,  отличающийся  от  гематита  наличием  ферромагнитных  свойств.  Смешанный  оксид  железа  (II,  III)  Fe3O—  это  магнетит,  имеет  кристаллическую  структуру  обращенной  шпинели  [2],  проявляет  магнитные  свойства.

Среди  всех  известных  кислородсодержащих  соединений  железа  для  науки  и  техники  наибольший  интерес  представляют  следующие  оксиды:  гематит,  маггетит  и  магнетит.  Последний  является  достаточно  распространённым  минералом  чёрного  цвета,  образует  большие  скопления  и  рудные  залежи.  Он  тверд,  непрозрачен,  имеет  металлический  блеск,  характеризуется  высокой  электрической  проводимостью  и  сильными  ферромагнитными  свойствами,  т.е.  способен  намагничиваться  в  отсутствие  внешнего  магнитного  поля.  Благодаря  хорошей  электропроводности,  изделия  из  плавленого  магнетита  используют  в  качестве  электродов  для  некоторых  электрохимических  процессов,  а  также  для  изготовления  заземлителей.  Магнетит  в  наноразмерной  структуре  используется  в  качестве  катализаторов,  сенсоров,  магнитных  носителей  информации,  магнитных  жидкостей,  систем  доставки  лекарств  [3—6].

Одним  из  распространенных  способов  получения  наночастиц  оксида  железа  является  термическое  разложение  (пиролиз)  его  органических  солей  (оксалатов,  цитратов  и  т.  д.)  с  последующим  окислением  кислородом.  В  литературе  [7—10]  указывается  на  многообразие  вариантов  термолиза  оксалата  железа,  однако  имеются  трудности  с  оптимизацией  проведения  синтеза,  неоднозначно  установлен  состав  конечных  продуктов.  В  некоторых  лабораторных  руководствах  по  химии  рекомендуется  нагреванием  оксалата  железа  (II)  получать  пирофорное  железо,  которое  на  воздухе  окисляется  с  образованием  Fe3O4

Целью  настоящей  работы  является  получение  частиц  оксида  железа  и  определение  их  размеров. 

Для  решения  поставленной  цели  необходимо  было  получить  оксалат  железа  (II),  провести  пиролиз  соли  с  последующим  получением  оксида  железа,  установить  размеры  полученных  частиц  оксида  железа  с  помощью  атомно-силовой  микроскопии. 

Для  проведения  синтеза  использовали  следующие  реактивы  и  оборудование:  оксалат  аммония,  сульфат  железа  (II),  дистиллированная  вода,  пробирки,  спиртовка,  два  мерных  стаканчика,  стеклянные  палочки,  магнитная  мешалка,  воронка,  фильтровальная  бумага,  ступка,  фарфоровые  чашечки,  технические  весы,  штатив,  атомно-силовой  микроскоп  фирмы  Phywe.  Синтез  проводили  поэтапно.

1.  Получение  оксалата  железа  (II)

Оксалат  железа  (II)  получали  реакций  обмена  между  растворами  солей  сульфата  железа  (II)  и  оксалата  аммония.

 

FeSO4  +  (NH4)2C2O4  +  2H2O=  FeC2O4·2H2O¯  +  (NH4)2SO4    (1)

 

Для  приготовления  растворов  этих  солей  с  концентрацией  1  моль/л  объемом  30  мл  на  технических  весах  взвешивали  4,68  г  соли  FeSO4  и  3,72  г  соли  (NH4)2C2O4  которые  растворяли  в  30  мл  дистиллированной  воды  (рис.  1).

 

WP_002382.jpg

Рисунок  1.  Растворы  солей:  слева  оксалат  аммония,  справа  сульфат  железа

 

Приготовленные  растворы  смешали  и  наблюдали  выпадение  осадка  оксалата  железа  (II)  желтого  цвета  (рис.  2).

 

WP_002398.jpg

Рисунок  2.  Взвесь  оксалата  железа  на  магнитной  мешалке

 

Затем  полученный  осадок  фильтровали  через  воронку,  используя  фильтровальную  бумагу.  Оставшийся  на  фильтровальной  бумаге  осадок  переносили  в  фарфоровую  чашку  и  высушивали  в  сушильном  шкафу  при  температуре  100  °С. 

2.  Разложение  оксалата  железа  и  получение  оксида  железа

Полученный  оксалат  железа  переносили  в  пробирку,  закрепив  ее  в  лапке  штатива,  затем  проводили  нагревание  с  помощью  спиртовки  в  атмосфере  выделяющихся  газов,  конденсированную  на  стенках  пробирки  воду  удаляли  ватной  палочкой  во  избежание  контакта  с  порошком  железа  (рис.  3).

 

WP_002436.jpg

Рисунок  3.  Разложение  оксалата  железа  над  пламенем  спиртовки

 

При  нагревании  оксалата  железа  идет  реакция  разложения  по  уравнению:

 

FeC2O4·2H2O  =  Fe  +  2CO2  +  2Н2О  (2)

 

Реакцию  разложения  прекращали,  когда  весь  порошок  желтого  цвета  приобретал  черный  цвет.  Согласно  литературным  данным  [8]  черный  порошок  представляет  собой  пирофорное  железо.  Пирофорность  —  способность  твердого  вещества,  находящегося  в  мелко  измельченном  состоянии,  самовоспламеняться  на  воздухе  без  дополнительного  нагрева.  Она  объясняется  тем,  что  частицы  вещества  при  достаточно  малом  размере  и  большой  площади  поверхности  быстро  нагреваются  за  счет  экзотермической  реакции  окисления  кислородом,  содержащимся  в  воздухе.  При  высыпании  твердого  вещества  из  пробирки,  происходит  его  возгорание  и  образуются  мелкие  частицы  оксида  железа. 

 

3Fe+  2O=  Fe3O4  (3)

 

3.  Результаты  атомно-силовой  микроскопии

Форма  и  размеры  частиц  оксида  железа  изучались  с  использованием  прибора  AFM  compact  Phywe.  Предварительно  проводили  ультразвуковую  обработку  оксида  железа  в  растворе  этанола  в  течении  15  минут,  а  затем  методом  распыления  раствор  наносили  на  подложку  кварцевого  стекла.  После  высыхания  спирта  проводили  сканирование  поверхности  размером  15х16  мкм  и  3х3  мкм.  Результаты  сканирования  представлены  в  трехмерной  системе  координат  на  рис.  4  и  рис.  5.

Анализ  результатов  АСМ  показал,  что  частицы  оксид  железа  имеют  различные  размеры:  от  60—70  нм  до  1—1,5  мкм.

 

16 mkm.jpg

Рисунок  4.  АСМ  (поле  16×16  мкм)

 

3 до.jpg

Рисунок  5.  АСМ  (поле  3×3  мкм)

 

Как  известно,  магнетит  проявляет  магнитные  свойства:  меняет  свою  структуру  под  действием  магнитного  поля.  На  рис.6  представлено  изображение  намагниченных  частиц  оксида  железа.

 

3,3 после.jpg

Рисунок  6.  АСМ  (поле  3,3×3,3  мкм)

 

Таким  образом,  в  результате  проведенной  работы  получены  частицы  оксида  железа  из  оксалата  железа  и  установлено,  что  частицы  имеют  полидисперсный  характер  от  60  нм  до  1,5  мкм.

 

Список  литературы:

1.Губин  С.П.  Магнитные  наночастицы:  методы  получения,  строение  и  свойства  //  Успехи  химии.  —  2005.  —  Т.  74.  —  №  4.  —  С.  539—574.

2.Белов  К.П.  Загадки  магнетита  //  Соросовский  образовательный  журнал.  —  2000.  —  Т.  6.  —  №  4.  —  С.  71—76.

3.Tang  Z.,  Sheng  P.  Nano  science  and  technology:  Novel  structures  and  phenomena.  New  York:  Taylor  and  Francis,  2003.  —  272  p.

4.Анисимова  Н.Ю.,  Сенатов  Ф.С.,  Миляева  С.И.  и  др.  Исследование  сорбционных  свойств  ферримагнитных  наночастиц  //  Фундаментальные  исследования.  —  2011.  —  №  11.  —  С.  263—265.

5.Такетоми  С.,  Тикадзуми  С.  Магнитные  жидкости:  пер.  с  японск.  М.:  Мир,  1993.  —  272  с.

6.Ахметов  М.А.  Введение  в  нанотехнологии.  Химия.  Учебное  пособие  для  учащихся  10—11  классов  средних  общеобразовательных  учреждений.  СПб:  Образовательный  центр  «Участие»,  Образовательные  проекты,  2012.  —  108  с.  (Серия  «Наношкола»).

7.Васильева  З.Г.,  Грановская  А.А.,  Таперова  А.А.  Лабораторные  работы  по  общей  и  неорганической  химии.  М.:  Химия,  1979.  —  С.  265.

8.Платонов  Ф.П.  Лекционные  опыты  и  демонстрации  по  общей  и  неорганической  химии.  М.:  Высшая  школа,  1976.  —  С.  214.

9.Практикум  по  общей  и  неорганической  химии  /  под  ред.  М.Х.  Карапетьяна  и  С.И.  Дракина.  М.:  Высшая  школа,  1969.  —  С.  236.

10.Леенсон  И.А.  Загадка  оксалата  или  реакция,  которой  интересовались  все  знаменитости  //  Химия  и  жизнь.  —  2002.  —  №  7.  —  С.  50—53.

Проголосовать за статью
Дипломы участников
У данной статьи нет
дипломов

Оставить комментарий