ОПРЕДЕЛЕНИЕ  ЭКВИВАЛЕНТНОГО  СРОКА  ХРАНЕНИЯ  КРЕМНИЕВЫХ  ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ  СТРУКТУР  МЕТОДОМ  УСКОРЕННЫХ  ИСПЫТАНИЙ

Соколов  Евгений  Макарович

ведущий  инженер  ЗАО  «ЭПИЭЛ»,  РФ,  г.  Зеленоград

E -mail:  se41@rambler.ru

Стаценко  Владимир  Николаевич

генеральный  директор  ЗАО  «ЭПИЭЛ»,  РФ,  г.  Зеленоград

E-mail:  vstatsenko @epiel.ru

Федотов  Сергей  Дмитриевич

аспирант  факультета  Интеллектуальных  технических  систем  (ИТС),  Национального  исследовательского  университета  МИЭТ,  РФ,  г.  Зеленоград

E-mail: 

THE  ACCELERATED  STORAGE  TEST  TO  DETERMINE  LASTING  STORAGE  PERIOD  OF  EPIWAFERS

Sokolov  Evgeniy

leading  engineer  of  JSC  «EPIEL»,  Russia,  Zelenograd

Statsenko  Vladimir

general  director  of  JSC  «EPIEL»,   Russia,  Zelenograd

Fedotov  Sergey

postgraduate  student  of  Intellectual  Technical  Systems  department  of  National  Research  University  of  Electronic  Technology  MIET,   Russia,  Zelenograd

АННОТАЦИЯ

Предложена  методика  проведения  ускоренных  испытаний  хранения  эпитаксиальных  кремниевых  структур.  Проведены  испытания  с  целью  определения  эквивалентного  срока  хранения,  предложен  метод  постэпитаксиальной  химической  обработки,  а  также  проверен  уровень  чистоты  используемой  тары.  Определено,  что  используемая  тара  соответствует  заданному  уровню  чистоты,  а  основным  источником  прироста  загрязнений  на  этапе  хранения  является  обратная  сторона  структур,  вследствие  чего  необходимость  постэпитаксиальной  химической  обработки,  позволяющей  исключить  прирост  частиц  во  время  хранения,  была  подтверждена.

ABSTRACT

The  technique  of  accelerated  testing  storage  of  silicon  epiwafers  was  proposed.  The  lasting  period  of  storage  epiwafers  was  determined  via  test  and  the  method  of  post-epitaxial  chemical  treatment  was  suggested.  The  purity  level  of  used  wafer  storage  boxes  was  verified.  It  was  found  that  the  main  source  of  increase  density  particles  on  frontside  surface  is  backside,  the  post-epitaxy  chemical  treatment  eliminates  and  inhibit  the  particle  density  during  storage.

Ключевые  слова:   эпитаксиальная  структура;  ускоренные  испытания;  хранение  структур;  срок  хранения.

Keywords:   epiwafer;  accelerated  storage  test;  wafer  box;  lasting  storage  period.

В  настоящее  время  отечественной  микроэлектронике  удалось  выйти  на  мировой  уровень  полупроводниковой  технологии  производства  микросхем  по  техпроцессам  с  проектными  нормами  менее  100  нм.  Одновременно  с  уменьшением  минимальных  размеров  элементов  в  интегральных  схемах  растут  требования  к  уровню  чистоты  поверхности  полупроводниковых  пластин.  В  частности,  линейное  повышение  плотности  механических  загрязнений  (частиц)  приводит  к  экспоненциальному  понижению  выхода  годных  приборов  [7].  Вслед  за  уменьшением  минимального  топологического  размера  ужесточаются  требования  к  минимальному  размеру  контролируемых  частиц  [5],  что  повышает  сложность  процессов  очистки  и  уровень  проводимого  контроля  [2].

Последним  этапом  технологического  процесса  изготовления  кремниевой  эпитаксиальной  структуры  является  этап  упаковки  и  хранения  перед  отправлением  заказчику.  Важность  соблюдения  требуемого  уровня  чистоты  при  хранении  сложно  переоценить,  так  как  одно  упущение  на  этом  этапе  может  перечеркнуть  все  достижение  на  предшествующих.

Загрязнения  на  поверхности  кремниевых  пластин,  привнесенные  в  ходе  технологического  процесса,  могут  быть  различного  характера,  однако  при  условии  соблюдения  определенного  уровня  чистоты  технологического  оборудования  и  материалов  (технологических  линий,  газов,  реактивов  и  т.  п.),  можно  допустить,  что  на  этапе  упаковки  и  хранения  на  поверхность  пластины  могут  быть  привнесены  светорассеивающие  центры,  предположительно  частицы,  связанные  с  поверхностью  силами  физической  адсорбции.  Применение  устройств  автоматического  манипулирования  при  изготовлении  эпитаксиальной  структуры  и  последующем  контроле,  а  также  использование  спецодежды  и  чистого  помещения  в  соответствии  со  стандартом  ISO  14644-1,  практически  исключают  такие  факторы  загрязнения  как  производственный  персонал  и  технологическая  среда.  Таким  образом  можно  выделить  наиболее  вероятные  источники  привносимых  частиц  на  этапе  хранения:  неконтролируемая  поверхность  эпитаксиальной  структуры  (фаска,  обратная  сторона),  а  также  внутренняя  поверхность  тары  для  хранения  [8].  Для  соответствия  современным  требованиям  необходимо  косвенным  путем  определить  наличие  загрязнений  на  неконтролируемой  поверхности  и  оценить  чистоту  используемой  тары.

Методика  эксперимента

Существует  несколько  методов  проведения  ускоренных  испытаний  на  сохраняемость  технических  изделий  и  материалов  [1;  13].  Сущность  таких  испытаний  заключается  в  ужесточении  испытательных  факторов,  таких  как  температура  и  влажность,  и  дальнейшее  нахождение  зависимости  продолжительности  срока  хранения  от  этих  факторов.  Помимо  этого,  данные  методы  позволяют  экспериментально  определить  оптимальные  условия  хранения.  Используя  опыт  подобных  публикаций,  была  разработана  методика  проведения  ускоренных  испытаний  хранения  кремниевых  эпитаксиальных  структур,  с  помощью  которой  можно  определить  эквивалентный  срок  хранения,  оптимальные  условия  хранения  и  степень  чистоты  используемой  тары.

Рисунок  1.  Блок-схема  ускоренного  испытания  хранения

Контроль  плотности  частиц

Для  контроля  плотности  частиц  на  поверхности  пластин  использовалась  система  анализа  поверхности  Surfscan  6220  фирмы  KLA  Tencor,  позволяющая  детектировать  частицы  размером  от  0,09  мкм  и  более.  В  данной  системе  используется  бесконтактный  метод  определения  плотности  частиц,  основанный  на  принципе  темного  поля  [11].

Рисунок  2.  Иллюстрация  рассеивающей  и  собирающей  системы  Surfscan   6220

Лазерный  луч  падает  на  полированную  поверхность  измеряемой  пластины  и  отражается  под  тем  же  углом.  Если  на  месте  падения  луча  находится  частица  или  любой  другой  светорассеивающий  дефект,  то  происходит  рассеяние  света  с  интенсивностью,  пропорциональной  размеру  частицы.  Рассеянный  свет  собирается  сенсорами  (фотодетекторами)  и  через  интегрирующую  сферу  подается  на  фотоумножитель  (PMT).  Система  движения  осуществляет  двухкоординатное  перемещение  лазерного  луча  вдоль  измеряемой  поверхности.  Аналитическая  система  сопоставляет  величину  рассеянного  света  с  координатой  луча,  что  позволяет  получить  карту  распределения  светорассеивающих  дефектов.

В  данном  эксперименте  плотность  частиц  на  поверхности  пластин  контролировалась  в  диапазонах  размеров:  0,12  ÷  0,16,  0,16  ÷  0,2,  0,2  ÷  0,5,  и  >=0,5  мкм,  согласно  требованиям  современных  спецификаций  на  кремниевые  эпитаксиальные  структуры  диаметром  200  мм.

Изготовление  эпитаксиальных  структур

Для  проведения  эксперимента  были  выбраны  кремниевые  подложки  725  КЭС  0,01  диаметром  200  мм.

Из  части  отобранных  и  проконтролированных  подложек  были  изготовлены  эпитаксиальные  структуры  6  КЭФ  0,7  на  КЭС  0,01  методом  CVD  —  эпитаксии  с  использованием  тетрахлорида  кремния.  Структуры  изготавливались  на  установке  PE3061  D  фирмы  LPE  с  эпитаксиальным  реактором  горизонтального  типа,  оборудованной  автоматизированным  загрузочным  модулем.  Зона  загрузки  является  чистым  помещением  с  классом  чистоты  ISO  4.  Половина  изготовленных  структур  прошли  процедуру  постэпитаксиальной  обработки.

Постэпитаксиальная  химическая  обработка

Обработку  пластин  после  эпитаксиального  процесса  было  решено  проводить,  используя  методы  «жидкостной»  очистки  [3],  в  которых  можно  выделить  общие  операции:  обработка  пластин  в  растворах,  отмывка  в  чистой  деионизованной  воде  (удельное  сопротивление  18·10⁶  Ом·см)  и  сушка.  Среди  данных  методов  наиболее  распространен  процесс  RCA.  Первоначально  данный  процесс  состоял  из  двух  стандартных  растворов  (Standart  Clean):  SC-1  и  SC-2  [7].  В  современной  модификации  химическая  линейка  RCA  представляет  собой  последовательную  обработку  в  растворах:  H₂SO₄/H₂O₂  (7:3)  при  120  °C,  H₂O/HF  (100:0,5)  при  20  °C,  NH₄OH/H₂O₂/H₂O  (SC-1)  (1:1:6)  при  80  °С,  H₂O/HF  (100:0,5)  при  20  °C,  HCl/H₂O₂/H₂O  (SC-2)  (1:1:6)  при  80  °С,  отмывку  после  каждой  обработки  в  реагенте  и  сушку  [10].

Для  постэпитаксиальной  обработки  поверхности  пластин  использовался  раствор  NH₄OH/H₂O₂/H₂O  (1:1:6)  при  80  °С,  обеспечивающий  удаление  частиц,  привнесенных  в  ходе  эпитаксиального  процесса  и  транспортировки.  Компоненты  раствора  оказывают  двойное  действие  на  поверхность  кремния  (Рис.  3):  гидроксид  аммония  (NH₄OH)  диссоциирует,  стравливая  тонкий  слой  естественного  окисла  (SiO₂)  за  счет  образования  растворимой  производной  кремниевой  кислоты,  а  перекись  водорода  (H₂O₂)  разлагается,  окисляя  поверхность  кремния  и  формируя  новый  слой  SiO₂  [6].

Рисунок  3.  Механизм  действия  раствора  SC -1  на  поверхность  Si

Постоянное  подтравливание  SiO₂  ослабляет  удержание  частицы  на  поверхности  силами  адсорбции  и  запускает  механизм  удаления  частиц  (Рис.  4).  После  подтравливания  электростатические  силы  отталкивания  перемещают  частицу  с  поверхности  в  граничный  слой,  где  происходит  её  диффузия  в  раствор  или  повторное  прикрепление  к  поверхности  [6].

Рисунок  4.  Механизм  удаления  частиц  в  растворе  SC -1

Для  интенсификации  диффузии  частиц  в  раствор  и  повышения  общей  эффективности  химической  очистки  применялась  ванна,  снабженная  устройствами  мегазвуковой  (МЗ)  обработки.  Более  интенсивное  удаление  частиц  при  МЗ  обработке  достигается  за  счет  уменьшения  толщины  граничного  слоя  при  воздействии  микропотоков  [4].

Упаковка  и  проведение  ускоренных  испытаний  хранения

Кремниевые  подложки  и  структуры  упаковывались  в  стандартную  полипропиленовую  тару  типа  Ultrapak®  фирмы  Entegris  [12].  Подготовка  тары  для  повторного  использования  проводилась  в  соответствии  со  стандартом  SEMI  M26-96.

Испытания  были  распределены  на  три  группы:

1.  Первая  группа  проводилась  с  целью  проверки  чистоты  используемой  тары.  Проконтролированные  кремниевые  подложки  помещались  в  подготовленную  тару,  в  каждую  тару  добавлялся  объем  чистой  деионизованной  воды,  определенный  расcчетно  [14],  для  поддержания  постоянного  значения  относительной  влажности  RH=50  %  при  любой  температуре  теста.  Далее,  каждая  тара  заклеивалась  по  периметру  чистой  клейкой  лентой  и  вакуумировалась  в  полиэтиленовый  пакет.  Подготовленные  таким  образом  тары  помещались  в  термостатированный  шкаф  и  извлекались  по  очереди  через  определенное  время:  24,  48  и  72  часа  для  температуры  испытания  50  °C,  8,  16  и  24  часа  для  80  °C,  а  также  8,  16  и  24  часа  для  100  °C.

2.  Вторая  группа  проводилась  для  определения  зависимости  прироста  частиц  от  срока  хранения  эпитаксиальных  структур.  Проводились  испытания  аналогичные  описанным  в  первой  группе.

3.  Третья  группа  тестов  была  проведена  с  целью  определения  эффективности  постэпитаксиальной  обработки  структур  в  SC-1.  Изготовленные  структуры  прошли  обработку  в  NH₄OH/H₂O₂/H₂O  (1:1:6)  при  80  °С  в  течении  15  минут,  затем  выполнялись  операции  аналогичные  описанным  в  первой  группе.

После  извлечения  из  термостатированного  шкафа,  каждая  тара  немедленно  вскрывалась,  кассета  с  пластинами  извлекалась  и  удерживалась  под  ламинарным  потоком  чистого  помещения,  во  избежание  образования  конденсата  на  поверхности.  Далее  производился  итоговый  контроль  плотности  частиц  на  поверхности  пластин.

Обработка  полученных  данных

Для  определения  наработки  на  отказ  полупроводниковых  приборов  часто  используется  модель  Аррениуса  [9].  В  случае  испытания  хранения  эпитаксиальных  структур  использование  данной  модели  позволяет  связать  продолжительность  времени  ускоренного  теста,  проведенного  при  повышенной  температуре,  с  эквивалентным  сроком  хранения  при  нормальной  температуре.  Для  этого  высчитывается  коэффициент  ускорения:

                                  (1)

где:  AF  —  коэффициент  ускорения;

E_a  —  энергия  активации  равная  1  эВ  для  данного  типа  загрязнений  [15];

k  —  константа  Больцмана  равная  8,63·10^-5  эВ/К;

T_use  —  нормальная  температура  хранения  (20  ⁰С)  (⁰С+273);

T_test  —  температура  ускоренного  теста  (⁰С+273);

Эквивалентный  срок  хранения,  будет  равен:

                                                      (2)

где:  L  —  эквивалентный  срок  хранения,  ч;

  —  продолжительность  ускоренного  испытания,  ч;

Рассчитанный  эквивалентный  срок  хранения  соотносится  с  полученной  в  ходе  ускоренного  теста  величиной  прироста  частиц,  что  позволяет  прогнозировать  изменение  плотности  частиц  на  пластине  при  длительном  хранении.  Использование  данного  подхода  позволяет  проводить  испытания  хранения  эпитаксиальных  структур  сроком  в  несколько  лет,  затрачивая  на  эксперимент  всего  несколько  суток.  Таким  образом,  возможно  задавать  критерии  сохраняемости  кремниевых  эпитаксиальных  структур,  минуя  при  этом  высокие  материальные  издержки  и  временные  затраты.

Результаты  и  обсуждение

Приведены  данные  о  приросте  частиц  в  зависимости  от  рассчитанного  эквивалентного  срока  хранения  для  трех  испытательных  групп,  где  каждая  точка  представляет  среднее  по  25-ти  пластинам.

Рисунок  5.  Зависимость  прироста  частиц  от  эквивалентного  срока  хранения

Полученные  зависимости  показывают,  что  в  случае  длительного  хранения  структур,  прошедших  постэпитаксиальную  обработку,  прирост  частиц  практически  отсутствует,  а  в  случае  подложек  и  необработанных  структур  количество  частиц  растет  по  экспоненте.  Прирост  на  необработанных  структурах  на  порядок  выше  чем  на  подложках,  что  может  указывать  на  перенос  частиц  с  обратной  стороны  пластин.  Отсутствие  прироста  на  обработанных  структурах  говорит  о  том,  что  подготовка  тары  соответствует  требуемому  уровню  чистоты.

Рисунок  6.  Распределение  частиц  по  размерам  на  поверхности  подложек

Рисунок  7.  Распределение  частиц  по  размерам  на  поверхности  структур

Рисунок  8.  Распределение  частиц  по  размерам  на  поверхности  структур,  прошедших  постэпитаксиальную  обработку  в  SC -1  c  МЗ

Графики  распределения  частиц  показывают,  что  в  случае  хранения  подложек  и  необработанных  структур  на  контролируемой  поверхности  происходит  увеличение  содержания  частиц  размером  более  0,16  мкм.  Постэпитаксиальная  обработка  позволяет  значительно  уменьшить  содержание  частиц  размером  более  0,16  мкм  на  исходных  структурах  и  не  допустить  их  увеличение  после  испытания,  что  подтверждает  эффективность  применения  раствора  SC-1  с  МЗ.

Для  проверки  влияния  обратной  стороны  на  прирост  частиц  были  проведены  дополнительные  испытания  хранения,  где  в  четыре  тары  устанавливались  кассеты  с  тремя  необработанными  структурами  в  12-м,  13-м  и  14-м  пазах,  причем  крайние  структуры  были  установлены  обратной  стороной  к  пластине  в  центре.  Каждая  тара  прошла  испытание  при  температуре  100  °С,  RH=50  %  в  течении  24  часов.

Рисунок  9.  Проверка  влияния  обратной  стороны  на  прирост  частиц  (пластины  в  12  и  14  пазах  повернуты  обратной  стороной  к  пластине  в  13)

Дополнительные  испытания  подтвердили  влияние  обратной  стороны  на  прирост  частиц.  На  лицевой  поверхности  пластины  в  13-м  пазу  прирост  частиц  оказался  в  несколько  раз  больше,  чем  на  пластинах  в  12-м  и  14-м,  что  обосновывает  необходимость  применения  постэпитаксиальной  обработки.

Выводы

1.  Доказано,  что  используемая  тара  отвечает  требуемому  уровню  чистоты.

2.  Зависимости,  полученные  в  результате  ускоренных  тестов,  позволяют  задавать  критерии  хранения  эпитаксиальных  структур  и  подбирать  необходимые  методы  поддержания  чистоты  поверхности.

3.  Определено,  что  основным  источником  прироста  частиц  является  обратная  сторона  пластин,  что  подтвердило  необходимость  постэпитаксиальной  очистки.

Список   литературы:

1.ГОСТ  P  51372-99  Методы  ускоренных  испытаний  на  долговечность  и  сохраняемость  при  воздействии  агрессивных  и  других  специальных  сред  для  технических  изделий,  материалов  и  систем  материалов.  М.:  ИПК  Издательство  стандартов,  2000.

2.Редин  В.М.,  Ушаков  В.И.,  Каракеян  В.И.,  Минкин  М.Л.,  Гребенкин  В.З.  Генерация  аэрозолей  оборудованием  микроэлектроники  и  аспекты  создания  технологической  среды  требуемой  чистоты  //  Обзоры  по  ЭТ.  Сер.  3.  Микроэлектроника.  Вып.  2.  (1466),  1989.

3.Braun  E.A.  Photoresist  stripping  faces  low-k  challenges  //  Semiconductor  international.  —  V.  22.  —  №  12.  —  P.  64—74,  (1999).

4.Hall  R.M.  Investigating  particle,  metallic  deposition  in  megasonic  wafer  cleaning  //  MICRO.  —  V.  14.  —  №  7.  —  P.  81—90,  (1996).

5.International  Technology  Roadmap  for  Semiconductors  (ITRS)  2007  edition,  Yield  Enhancement.

6.Kawahara  H.  Removal  of  Particulate  Contaminants  //  Ultraclean  Surface  Processing  of  Silicon  Wafers  (Ed.  T.  Hattori),  Part  VII,  P.  451—461,  Springer,  1998.

7.Kern  W.  The  evolution  of  silicon  wafer  cleaning  technology  //  J.  Electrochem.  Soc.  —  1990.  —  V.  137.  —  №  6.  —  P.  1887—1890.

8.Maeda  K.  Atmospheric  Pressure/Low-Pressure  CVD,  Ultraclean  Surface  Processing  of  Silicon  Wafers  (Ed.  T.  Hattori),  Part  IV,  —  P.  317—330,  Springer,  1998.

9.Nelson,  Wayne.  Accelerated  Testing:  Statistical  Models,  Test,  Plans  and  Data  Analysis  //  IEEE  TRANSACTIONS  OF  RELIABILITY,  VOL.  R-29,  №  2,  JUNE  1980.

10.Ohmi  T.  Total  room  temperature  wet  cleaning  of  silicon  surfaces  //  Semiconductor  International.  —  V.  19.  —  №  8,  —  P.  2957—2964,  (1996).

11.Takeshi  Hattori  Wafer  Surface  Particle  Detection  Technology  //  Proc.  SEMI  Technology  Symposium  '91,  Tokyo,  SEMI  Japan,  213,  1991.

12.Ultrapak®  Wafer  Shipping  Box  //  Website  of  Entegris,  Inc.  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://www.wafercare.com/Page.aspx?id=85  (дата  обращения:  01.03.2015).

13.US  Patent  №  20090277287  A1  Method  for  performing  a  shelf  lifetime  acceleration  test,  2009  //  Google  патенты.  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  https://www.google.com/patents/US20090277287  (дата  обращения:  11.02.2015).

14.Vaisala:  Humidity  Calculator  3.1.  //  Website  of  Vaisala  Group.  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://go.vaisala.com/humiditycalculator/vaisala_humidity_calculator.html  (дата  обращения:  04.02.2015).

15.Vigrass  W.J.,  Calculation  of  Semiconductor  Failure  Rates  //  Support  information  of  Quality  &  Reliability,  INTERSIL.  [Электронный  ресурс]  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://www.intersil.com/en/support/qualandreliability.html  (дата  обращения:  01.03.2015).