Определение димедрола методами твердофазной спектрофотометрии и цветометрии.

Мирзаева Хамисат Ахмедовна

канд. хим. наук, доцент ДГУ, г. Махачкала

Кимпаева Майя Магомедкаримовна

студентка 5 курса, ДГУ, г. Махачкала

E-mail: mkimpaeva@mail.ru

Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ (госконтракт № 16.552.11.7018) с использованием оборудования Аналитического центра коллективного пользования Дагестанского научного центра РАН.

Использование комбинированных аналитических методов, позволяющих сочетать сорбционное концентрирование и последующее определение в твердой фазе весьма эффективно. К одному из таких методов относится твердофазная спектроскопия (ТФС), стадия концентрирования позволяет существенно снизить предел обнаружения и одновременно повысить селективность определения благодаря отделению макрокомпонентов. Метод привлекателен в связи с неограниченными возможностями сочетания органических реагентов и различных сорбентов неорганической или органической природы [1].В качестве сорбентов целесообразно использование пенополиуретанов, в связи с их химической устойчивостью, доступностью и удобностью применения (сорбент легко отделяется от раствора, а белый фон ППУ создает благоприятное визуальное восприятие при определении веществ тест-методами) [2]. Применение цветовых характеристик полученного сорбата расширяет возможности исследования процессов, происходящих в анализируемых образцах [3].

Целью настоящей работы явилось изучение условий сорбции ионного ассоциата димедрола с сульфоназо на пенополиуретане и разработка на этой основе метода твердофазного и цветометрического определения димедрола в лекарственных формах.

В работе использовали димедрол (ДМ) фармакопейной чистоты. Исходные растворы ДМ и сульфоназо (СФН) готовили по точным навескам с последующим разбавлением исходных. Таблетки пенополиуретана (ППУ) диаметром 2 см и массой 0,03—0,04 г выбивали при помощи металлического пробойника. Методика эксперимента включала изучение сорбции ионных ассоциатов ППУ в статическом режиме в зависимости от времени контакта фаз, кислотности среды, общего состава раствора, измерении спектров поглощения и цветометрических характеристик, полученных окрашенных сорбатов. Оптическую плотность и координаты цвета сорбатов регистрировали на СФ-56 (ЛОМО, Россия).

Важным фактором, влияющим на сорбцию ионного ассоциата является кислотность водной фазы. Установлено, что СФН сорбируется на ППУ до рН 7, а его ионный ассоциат с димедролом до рН 10 (рис. 1).

Рис. 1. Влияние рН водной фазы на сорбцию СФН(1) λ=560 нм и его ионного ассоциата СФН-ДМ (2).С(СФН)=2·10^-5М,С(ДМ)=0,6 мг/мл,τ=60 мин, λ=606 нм.

По полученным данным выбрано оптимальное значение кислотности (рН 8), для исключения мешающей сорбции СФН и максимального извлечения ионного ассоциата из раствора.

Сорбция СФН-ДМ на ППУ возрастает по мере увеличения времени контакта фаз. Изменение интенсивности окраски сорбата представлено в табл. 1.

Таблица 1

Влияние времени контакта фаз на сорбцию ионного ассоциата

СФН-ДМ.С(СФН)=2·10^-5 М; C(ДМ)=1 мг/мл .

Из табл. 1 видно, что оптимальное время контакта фаз – 60 мин.

На основании полученных экспериментальных данных разработаны методики твердофазного спектрофотометрического и цветометрического определения ДМ в лекарственных формах.

Для построения градуировочного графика в 8 кол в 8 колб емкостью 25 мл вносили по 0,4; 0,6; 1; 2; 4; 6; 8; 10 мл стандартного раствора ДМ, с концентрацией 1 мг/мл и по 1,5 мл раствора СФН, с концентрацией 1·10^-3 М. Кислотность создавали при помощи рН-метра Эксперт – 001, введением 0,01 М NaOHи 0,01 М HCI, доводили до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивали. В полученные растворы помещали подготовленные таблетки ППУ, которые прижимали стеклянной палочкой для удаления пузырьков воздуха и встряхивали в течение 60 мин. По истечении времени таблетки извлекали и высушивали до воздушно-сухого состояния. Измерения оптической плотности и цветометрических характеристик, полученных сорбатов, использовали для количественного определения ДМ в лекарственных формах. Результаты измерений представлены на рис. 2—4.

Рис. 2. Спектры поглощения таблеток ППУ после сорбции ионного ассоциата СФН-ДМ.С(СФН)=2·10^-5 М; 1 – С_ДМ=0,08 мг/мл; 2 - С_ДМ=0,24 мг/мл; 3 - С_ДМ=0,4 мг/мл.

Максимальное светопоглощение наблюдается при λ=538 нм.

Рис. 3 Градуировочный график A=f(C_дм), для определения концентрации ДМ методом ТФС. С(СФН)=2·10^-5 М; λ=538 нм.

Рис. 4 Градуировочный график InΔE=f(C_дм), для определения концентрации ДМ цветометрическим методом, С(СФН)=2·10^-5 М.

Для определения ДМ в растворах для внутривенного или внутримышечного введения содержимое ампул разбавляли в 50 раз дистиллированной водой и аликвотную часть (5—10 мл) полученного раствора обрабатывали по схеме построения градуировочного графика.

Метрологические характеристики определения ДМ в растворах для инъекций методами ТФС и цветометрии приведены в табл. 2.

Таблица 2

Результаты анализа содержания ДМ в растворах для инъекций методами ТФС и цветометрии (n=5, P=0,95).

Список литературы:

1. Брыкина Г. Д., Крысина Л. С., Иванов В. М. Твердофазная спектрофотометрия // Журн. Аналит. химии. - 1988. - № 9. - С. 1547—1560.
2. Дмитриенко С. Г., Апяри В. В. Пенополиуретаны: сорбционные свойства и применение в химическом анализе. М.: КРАСАНД, 2010, - 210 с.
3. Иванов В. М., Кузнецова О.В. Химическая цветометрия: возможности метода, области применения и перспективы // Успехи химии. - 2001. - № 5. - С. 411—427.