ОПРЕДЕЛЕНИЕ  КАЧЕСТВА  ПОВЕРХНОСТИ  ИЗДЕЛИИ  ИЗ  КВАРЦЕВОГО  СТЕКЛА  МЕТОДОМ  ФРАКТАЛЬНОЙ  ГЕОМЕТРИИ

Долапчи  Сергей  Михайлович

аспирант, 
Челябинский  педагогический  университет, 
РФ,  г.  Челябинск

E-mail:  nauka.dsm2010@mail.ru

Живулин  Дмитрий  Евгеньевич

аспирант, 
Челябинский  педагогический  университет, 
РФ,  г.  Челябинск

Брызгалов  Александр  Николаевич

профессор,  д-р  физ.-мат.  наук,

Челябинский  педагогический  университет, 
РФ,  г.  Челябинск

DETERMINATION  SURFACE  QUALITY  OF  QUARTZ  GLASS  BY  FRACTAL  GEOMETRY

Sergei  Dolapchi

postgraduate 
Pedagogical  University  Chelyabinsk, 
Russia,  Chelyabinsk

Dmitry  Zhivulin

Postgraduate 
pedagogical  University  Chelyabinsk, 
Russia,  Chelyabinsk

Alexander  Bryzgalov

professor,  Doctor  of  Physical  and  Mathematical  Sciences, 
Pedagogical  University  Chelyabinsk, 
Russia,  Chelyabinsk

АННОТАЦИЯ

В  работе  представлены  экспериментальные  результаты  измерения  микротвердости  кварцевого  стекла  марки  КУ-1,  подвергшегося  отжигу  в  течение  11  ч  при  пяти  температурах:  900,  950,1000,  1050,1100°С.  Исследованы  зависимости  изменения  микротвердости  при  максимальной  нагрузке  на  индентор.  Показано,  что  значения  микротвёрдости  при  постоянной  нагрузке  на  индентор  с  увеличением  температуры  изменяется  по  сравнению  с  эталонным  образцом.  Наибольшей  прочности  поверхности  удаётся  достичь  у  образца  отожённого  при  температуре  1050  °С. 

ABSTRACT

The  paper  presents  experimental  results  of  microhardness  measurement  of  quartz  glass  brand  KU-1,  which  was  subjected  to  annealing  for  11  h  at  five  temperatures:  900,  950,1000,  1050,1100°C.  Investigated  the  variation  of  the  microhardness  at  maximum  load  on  the  indenter.  It  is  shown  that  the  values  of  microhardness  with  a  constant  load  on  the  indenter  with  increasing  temperature  is  altered  compared  to  a  reference  sample.  The  greatest  strength  of  the  surface  cannot  reach  the  sample  at  a  temperature  of  about  1050  °C.

Ключевые  слова:  индентор;  силоксановая  связь;  кварцевое  стекло;  тридимит;  кристобалит,  ошибка  измерения;  фрактальная  геометрия.

Keywords:  indenter;  the  siloxane  bond;  quartz  glass;  tridymite;  cristobalite;  measurement  error;  fractal  geometry.

Введение

В  связи  с  широким  использованием  в  промышленности  кварцевого  стекла,  стала  актуальна  задача  определения  твёрдости  поверхности  изделий.  Одним  из  эффективных  способов  является  метод  фрактальной  геометрии,  так  как  даёт  хорошие  результаты  и  не  требует  больших  затрат,  при  этом  качество  поверхности  будет  характеризоваться  одним  числом.

Материалом,  применяемым  для  изготовления  высокодобротных  волновых  полусферических  резонаторов,  является  кварцевое  стекло.  Данный  материал  обладает  высоким  значением  модуля  Юнга  ~  73  ГПа.  Твердость  кварцевого  стекла  является  самой  высокой  среди  известных  неорганических  стекол  [11]. 

В  процессе  изготовления  резонаторов  заготовки  из  кварцевого  стекла  подвергаются  механической  обработке,  при  этом  на  поверхности  изделия  образуется  нарушенный  слой  определенной  толщины  [7,  с.  110—116].  Условия  образования  нарушенного  слоя  рассмотрены  в  работе  [8].  Толщина  нарушенного  слоя  согласно  [2;  9;  10]  пропорциональна  размеру  абразивных  зерен  и  зависит  от  физических  свойств  обрабатываемого  материала.

Для  того  чтобы  уменьшить  толщину  нарушенного  слоя  при  изготовлении  изделий,  заготовки  из  кварцевого  стекла  подвергают  многостадийной  шлифовке,  уменьшая  размер  абразивного  зерна  на  каждом  этапе.  На  практике  применение  многостадийной  механической  обработки  не  позволяет  свести  к  минимуму  количество  брака.  Причиной  этого  может  служить  множество  факторов.  Одним  из  факторов  является  влияние  трещиноватости  поверхностного  слоя. 

В  литературе  недостаточно  широко  рассмотрен  вопрос  влияния  температуры  отжига  на  физико-механические  свойства  кварцевых  стекол  и  скрытые  под  полировкой  дефекты,  обусловленные  наличием  поверхностного  нарушенного  слоя.

Целью  данной  работы  является  изучение  влияния  температуры  отжига  на  микротвердость  образцов  кварцевого  стекла  марки  КУ-1  с  помощью  метода  фрактальной  геометрии  при  обработке  статистических  данных.

Объекты  и  методы  исследования

Плотность  стекла  без  термической  обработки  равна  2,45  г/см³  и  предельная  нагрузка  составляет  120  г/см²,  а  в  области  α,β,γ  —  тридимита  низкотемпературного  с  ромбической  сингонией,  при  температурах  отжига  870—940^оС  плотность  составляет  2,20  г/см³,  соответственно  предельная  нагрузка  составит  85  г/см².  При  температурах  940—950  ^оС  происходит  процесс  дегидротации,  что  способствует  образованию  нанотрещин  шириной  до  3нм  и  микротрещин  шириной  более  3нм.  Максимальная  предельная  нагрузка  будет  соответствовать  диапазону  температур  от  950  до  1050^оС,  так  как  на  поверхности  кварцевого  стекла  сформируются  силоксановые  связи  ≡Si=O=Si≡  [1].  С  приближением  температуры  к  1100  ^оС  происходит  разрушение  силоксановых  связей  с  последующей  кристаллизацией  и  образованием  кристобалита.

Образцы  для  исследования  готовили  из  кварцевого  стекла  марки  КУ-1  первой  категории  [4,  с.  3—6]  производства  ОАО  «ТехноКварц».  Пластину  из  кварцевого  стекла  подвергали  шлифовке,  а  затем  разрезали  на  6  частей  размером  20×30×3  мм.  Одну  из  пластин  не  подвергали  термической  обработке,  остальные  прокаливали  при  температуре  900,  950,  1000,  1050,  1100  ^оС  в  течение  11  ч.:  3  ч.  на  разогрев,  5  ч.  отжиг  и  3  ч.  на  отпуск  для  медленного  снятия  напряжений.  Для  того,  чтобы  избежать  растрескивания  образцов  при  прокаливании,  образцы  помещали  в  печь  и  нагревали  со  скоростью  300  ^оС  /ч  до  заданной  температуры.  Печь  была  сконструирована  таким  образом,  чтобы  градиент  температур,  охватывающий  поверхность  изделия  был  равномерным  со  всех  сторон.  Исследования  проводили  с  помощью  микротвёрдомера  ПМТ-3,  индентором  служила  пирамида  Виккерса  с  квадратным  основанием  и  углом  при  вершине  136°  [5].  Настройку  прибора  осуществляли  при  помощи  свежего  скола  монокристалла  NaCl  по  стандартной  методике  [3,  с.  22—23].  Измерение  микротвердости  производили  при  нагрузке  120  г.  Это  делалось  с  целью  прохождения  индентором  поверхностного  полированного  слоя. 

Полученные  результаты  на  отожжённых  образцах  сравнивались  с  результатами  контрольного  образца  (рис.  1.)

Рисунок  1.  Фотографии  нагружения  образцов  кварцевого  стекла  КУ-1

Микротвёрдость  можно  определить  двумя  способами:

1.  Методом  предельной  нагрузки.

2.  Методом  разности  двух  диагоналей.

Мы  воспользовались  первым  способом.

Значения  микротвердости  определяли  по  формуле  (1)  [3,  с.  24—31].

Рисунок  2.  Зависимость  микротвёрдости  от  температуры  отжига  образцов  кварцевого  стекла

  =  1,854  (1)

где:  P  —  нагрузка  в  г, 

d  —  длина  диагонали  отпечатка  в  мкм, 

H_V  —  значение  микротвёрдости,  кгс/мм².  Значение  микротвёрдости  для  каждого  образца  определяли  как  среднее  значение  по  10  измерениям.  Ошибку  измерения  длины  диагонали  определяли  по  формуле  (2)  [6,  с.  23—24].

  (2)

где:  d  —  длина  диагонали  отпечатка  в  мкм, 

d_ср  —  среднее  значение  длины  диагонали  по  всем  измерениям  в  мкм, 

n  —  количество  измерений.

Полученные  результаты  представлены  в  таблице  1  и  на  графике  (рис.  2.)

Таблица  1.

Зависимость  микротвёрдости  от  температуры  отжига  образца  стекла

Выводы  по  работе: 

Трещины  можно  разделить  на  две  группы:  микротрещины,  которые  можно  обнаружить  с  помощью  оптических  приборов  и  нанотрещины  порядка  3  нм,  которые  образуются  на  поверхности  изделий  между  незамкнутыми  цепочками  силонолей. 

1.  Трещины  —  результат  механической  обработки  поверхности  стекла  и  при  отжиге  в  интервале  температур  870—940  ^оС.  Это  интервал  тридимита,  максимальная  плотность  которого  2,20  г/см³,  а  плотность  стекла  без  термической  обработки  равна  2,45  г/см³,  поэтому  на  поверхности  стекла  образуются  микротрещины. 

2.  В  этот  период  на  поверхность  выходят  силоноли  со  структурой  Si-O-H.  Термическую  обработку  проводим  в  диапозоне  температур  от  950  до  1050  ^оС.  В  этих  пределах  начинают  нарушаться  связи  иона  водорода  с  ионом  кислорода,  что  влечёт  за  собой  процесс  дегидратации  с  образованием  молекул  структурной  воды  Н₂О,  которые  затем  отводятся  с  поверхности  изделия.  Это  влечёт  за  собой  уменьшение  количества  гидроксильных  групп  –ОН,  с  которыми  связано  снижение  плотности  стекла  и  его  упругости. 

3.  Если  силоноли  находятся  на  расстоянии  0,7  нм,  то  между  ними  образуется  связь  через  мостиковый  ион  кислорода,  образуя  силоксановую  связь  ≡Si=O=Si≡.  По  мере  роста  температуры,  возрастает  плотность  связей  и  при  1050^оС  образуется  силоксановая  поверхность,  а  прочность  поверхности  достигает  максимального  значения.  Если  расстояние  между  смежными  силонолями  более  0,7  нм,  то  связи  между  ними  не  образуются,  а  создаются  условия  для  обратного  перехода  нанотрещин  в  микротрещины  на  поверхности  стекла.

4.  Результат  получения  качественного  промышленного  изделия  определяется  режимами  механической  обработки,  травления,  с  последующей  термической  обработкой  в  установленном  диапозоне  температур,  определённом  с  помощью  методов  максимальной  нагрузки  на  индентор  микротвёрдомера,  рентгенофазового  анализа  (РФА),  комбинационного  рассеяния  (КР)  и  конструкцией  печи.

5.  С  помощью  фрактальной  геометрии  поверхность  изделия  можно  охарактеризовать  одним  числом,  например  величиной  максимальной  нагрузки,  эффект  от  действия  которой  по  мере  увеличения  прочности  поверхности  изделия  будет  убывать,  так  как  диаметр  отпечатка  индентора  будет  уменьшаться,  следовательно,  будет  характеризовать  качество  изделия.  Второй  величиной,  характеризующей  качество  поверхности,  может  выступать  диаметр  отпечатка  пирамиды.  Используя  метод  максимальной  нагрузки  совместно  с  фрактальной  геометрией,  можно  быстро  получить  хорошие  результаты,  согласующиеся  РФА  и  КР.

Список  литературы:

1. Брызгалов  А.Н.,  Долапчи  С.М.  Создание  оптимальных  плёнок  кремния  на  подложке  сапфира  методом  эпитаксии.  //  Башкирский  химический  журнал.  —  2015.  —  Т.  22.  —  №  2.  —  С.  113—115.
2. Владимирова  Т.В.,  Горбань  Н.Я.,  Маслов  В.П.,  Мельник  Т.С.,  Одарич  В.А.  Исследование  оптических  свойств  и  строения  поверхностного  слоя  ситалла  //  ОМП.  —  1979.  —  №  9.  —С.  31—34.
3. Глазов  В.М.  Вигдорович  В.Н.  Микротвердость  металлов.  М.  Металлургиздат,  1961.  —  С.  224.
4. ГОСТ  15130-86  Стекло  кварцевое  оптическое;  общие  технические  условия.  Введен  01.01.88.  Группа  П40.  —  С.  30.
5. ГОСТ  9450-76.  Измерение  микротвердости  вдавливанием  алмазных  наконечников.  —  Взамен  ГОСТ  450-60.  Введ.  01.01.77.  Группа  T59.  —  С.  35.
6. Кассандрова  О.Н.,  Лебедев  В.В.  Обработка  результатов  наблюдений.  М.  Наука.  1970.  —  С.  194.
7. Лунин  Б.С.  Физико-химические  основы  разработки  полусферических  резонаторов  волновых  твердотельных  гироскопов.  М.  МАИ.  2005.  —  С.  224.
8. Маслов  В.П.  Микро-  и  нанотехнологии  соединения  прецизионных  деталей  оптоэлектронных  приборов  //  Вестник  УМТ.  —  2009.  —  №  1  (2).  —  С.  18—35.
9. Маслов  В.П.  Физико-технологические  проблемы  обеспечения  работоспособности  оптико-электронных  сенсорных  приборов  при  экстремальных  условиях  //  Сенсорная  электроника  и  микросистемные  технологии.  —  2005.  —  №  1.  —  С.  57—62.
10. Маслов  В.П.,  Мельник  Т.С.,  Скачков  М.М.,  Щербакова  Л.Е.  Исследование  состояния  поверхностного  слоя  ситалла  после  механической  обработки  //  ОМП.  —  1978.  —  №  8.  —  С.  70—71.
11. Пух  В.П.,  Байкова  Л.Г.,  Киреенко  М.Ф.,  Тихонова  Л.В.,  Казанникова  Т.П.  Синнани  А.Б.  Атомная  структура  и  прочность  неорганических  стекол  //  Физика  твердого  тела.  —  2005.  —  Т.  47.  —  №  5.  —  С.  850—855.