ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ ДИСПЕРСНОЙ СИСТЕМЫ ОКСИДА МЕДИ (I), ПОЛУЧЕННОЙ МЕТОДОМ «ЗЕЛЕНОГО» СИНТЕЗА

STUDY OF THE PARTICLE SIZE OF A COPPER (I) OXIDE DISPERSED SYSTEM OBTAINED BY THE GREEN SYNTHESIS METHOD

Demina Angelina Evgenievna

Bachelor Student, Department of Chemistry, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,

 Russia, Tula

Gerasimova Sofya Pavlovna

Bachelor Student, Department of Chemistry, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,

Russia, Tula

Nikishina Maria Borisovna

PhD in Chemistry, Associate Professor, Department of Chemistry, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,

 Russia, Tula

Ivanova Evgeniya Vladimirovna

PhD in Chemistry, Associate Professor, Department of Chemistry, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,

 Russia, Tula

Atroschenko Yuri Mikhailovich

Doctor of Chemistry, Professor, Department of Chemistry, Tula State Lev Tolstoy Pedagogical University,

Russia, Tula

АННОТАЦИЯ

Контроль дисперсности коллоидных систем является ключевым фактором их биомедицинского применения, однако управление средним диаметром частиц в процессах «зеленого» синтеза остается слабоизученным. Целью исследования является изучение влияния температурно-временных параметров экстракции листьев крапивы двудомной (Urtica dioica) и степени разбавления экстрактов на размеры частиц синтезируемых дисперсных систем оксида меди (I).

Для получения коллоидной системы оксида меди (I) методом фитосинтеза использовали водные экстракты крапивы, полученные при различных температурно-временных условиях:100°C/6 ч, 70°C/6 ч, 70°C/24 ч и 25°C/24 ч. Полученные растительные экстракты разбавляли в 10, 100 и 1000 раз. Синтез  коллоидного оксида меди (I) проводили смешивая 0,001 моль/л раствора нитрата меди (II) и рабочих растворов экстракта (1:1) при температуре 60 °C (2 ч). Оценку дисперсности и кинетики изменения размеров частиц выполняли методом динамического рассеяния света через 24 часа после начала коллоидообразования на приборе NANO-flexII.

Установлены закономерности формирования фазы в зависимости от концентрации растительного экстракта. Увеличение кратности разведения до 1:1000 во всех сериях приводит к резкому укрупнению частиц (пики на дифференциальных кривых достигают 104–526 нм). Высокотемпературная деструкция полифенольных и других соединений крапивы (100 °C/6 ч) смещает размер частиц в концентрированном состоянии до 32 нм.

ABSTRACT

Controlling the dispersity of colloidal systems is a key factor in their biomedical application; however, the regulation of particle size during "green" synthesis processes remains insufficiently studied. The aim of this study is to investigate the effect of temperature and duration during the extraction of stinging nettle (*Urtica dioica*) leaves, as well as the extract dilution ratio, on the particle size of the synthesized copper(I) oxide dispersed systems.

To obtain a copper(I) oxide colloidal system via phytosynthesis, aqueous nettle extracts prepared under various temperature and time conditions—100°C/6 h, 70°C/6 h, 70°C/24 h, and 25°C/24 h—were used. The resulting plant extracts were diluted 10-, 100-, and 1000-fold. The synthesis of colloidal copper(I) oxide was carried out by mixing a 0.001 mol/L copper(II) nitrate solution with the working extract solutions (1:1 ratio) at 60°C for 2 hours. The dispersity and particle size change kinetics were evaluated using dynamic light scattering on a NANO-flex II instrument 24 hours after the onset of colloid formation.

Patterns of phase formation depending on the plant extract concentration have been established. Increasing the dilution ratio to 1:1000 across all series leads to a sharp increase in particle size (peaks on differential curves reach 104–526 nm). High-temperature degradation of nettle polyphenols and other compounds (100 °C/6 h) shifts the particle size in the concentrated state to 32 nm.

Ключевые слова: зеленый синтез, оксид меди (I), крапива двудомная, Urticadioica, размер частиц, динамическое рассеяние света, дисперсность.

Keywords: green synthesis, copper(I) oxide, stinging nettle, Urticadioica, particle size, dynamic light scattering, dispersion.

Представленное изучение дифракционного состава коллоидной системы оксида меди (I), полученной на основе водного экстракта крапивы двудомной является частью большого исследования биологической активности биметаллических коллоидных систем. Использование дисперсных металлических систем, синтезированных на основе растительных экстрактов, является одним из востребованных направлений развития современной фармакологии. Целью данного этапа исследования является установление связи между условиями проведения экстракции растительного сырья и размером образующихся наночастиц для разработки основных параметров синтеза коллоидных систем.

Водную экстракцию крапивы проводили при следующих условиях:100°C/6 ч, 70°C/6 ч, 70°C/24 ч и 25°C/24 ч[1]. Очищенные центрифугированием экстракты использовали в исходном виде (1:0), а также в объемных разбавлениях 1:10, 1:100 и 1:1000. Получение коллоидного оксида меди (I) осуществляли путем смешивания 0,001 моль/л раствора нитрата меди (II) и рабочих растворов экстракта (1:1), перемешивания на магнитной мешалке в течение 10 минут и дальнейшем нагреваниидо 60 °C (2 ч). Оценку дисперсности и кинетики изменения размеров частиц выполняли методом динамического рассеяния света через 24 часа после начала коллоидообразования на приборе NANO-flexII [2]. Результаты фракционного состава полученных коллоидных растворов оксида меди (I), зарегистрированные через 24 часа после начала реакции, приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Дисперсные характеристики и положение основных максимумов фазы оксида меди (I)

Результаты, представленные в таблице, указывают на то, что во всех температурных сериях переход к максимальному разбавлению 1:1000 запускает процессы коагуляции, смещая пиковые значения диаметров частиц в область от 104 до 526 нм. Обнаружен эффект стабилизации ультрадисперсных систем с размерами наноуровня1–2 нм и 1–4 нм при использовании экстрактов, полученных при умеренном нагреве (70 °C). Установлено, что экстракт, полученный при 25 °C в течение 24 ч обладает наивысшей адсорбционной эффективностью, формируя стабильный максимальный размер частиц оксида меди (I) на уровне 24 нм в концентрированном состоянии и эффективно удерживая средний диаметр агрегатов в пределах 104 нм даже при разведении 1:1000.Высокотемпературная обработка сырья (100 °C/6 ч) приводит к тепловому распаду некоторых макромолекул экстракта крапивы, что смещает положение основного максимума в концентрированной измерительной серии до 32 нм с последующим укрупнением дисперсной фазы до 526 нм [3,4].

Таким образом, в работе экспериментально обосновано влияние температурно-временных режимов обработки растительного сырья Urticadioica на фракционный состав и монодисперсность получаемого оксида меди (I). Было установлено, что размер частиц оксида металла увеличивается с ростом разбавления растительного экстракта и с уменьшением времени экстрагирования. Максимальное значение пика на дифференциальной кривой распределения (352 нм) обнаружено для коллоидной системы оксида меди (I), полученной с помощью экстракта 70 °C/6 ч и при разбавлении в 1000 раз.

Список литературы:

1. Салазкин, Н. С. Влияние параметров экстракции фитосырья на термолабильность восстанавливающих агентов / Н. С. Салазкин, С. Д. Хижняк // Вестник Тверского государственного университета. Серия: Химия. – 2026. – № 1. – С. 43–58.
2. Титов, А. Н. Определение геометрических параметров дисперсных полупроводниковых систем методом динамического рассеяния света / А. Н. Титов, Е. Д. Козлов. – М. : Наука, 2023. – 194 с.
3. Alshatwi, A. A. Biomimetic Synthesis of Metallic Oxide Nanoparticles Using Ethyl Acetate Extract of Urticadioica Leaves / A. A. Alshatwi, J. Santhanam // Microorganisms. – 2022. – Vol. 10, № 4. – Art. 789.
4. Jyoti, K. Green Synthesis of Copper Oxide Nanoparticles Using Urticadioica Leaf Extract / K. Jyoti, A. Singh // Journal of Radiation Research and Applied Sciences. – 2016. – Vol. 9, № 1. – P. 105–112.