КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЕ  ФИТИНА  С  ЖЕЛЕЗНЫМИ  И  КАЛЦИЕВЫМИ  ИОНАМИ  (СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ  ИССЛЕДОВАНИЕ)

Пенчева  Иванка  Димитрова

доцент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  София,  Болгария

Обрешкова  Данка  Петрова

профессор,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  София,  Болгария

Пейкова  Лили  Пламенова

ассистент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  София,  Болгария

Папанов  Стоян  Илиев

ассистент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

Петкова  Екатерина  Георгиева

доцент,  Медицинский  колледж,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

E-mail: 

Иванов  Калин  Валентинов

ассистент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

Петров  Георги  Йорданов

ассистент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

Трайкова  Николета  Иванова

доцент,  Медицинский  колледж,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

Божкова  Мария  Кръстева

ст.преп.,  Медицинский  колледж,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

Панкова  Стефка  Ачкова

студент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  София,  Болгария

Григоров  Любен  Данчов

студент,  Фармацевтический  факультет,  Медицинский  университет

г.  Пловдив,  Болгария

COMPLEXFORMING  OF  FITIN  WITH  FERROUS  AND  CALCIUM  IONS (SPECTROMETRICAL  RESEARCH)

Penchev  Ivanka  Dimitrova

associate  Professor  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Sofia,  Bulgaria

Obreshkova  Danka  Petrova

professor  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Sofia,  Bulgaria

Peykova  Lily  Plamenova

assistant  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Sofia,  Bulgaria

Papanov  Stoyan  Iliev

assistant  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University  Plovdiv,  Bulgaria

Petkova  Ekaterina  Georgieva

associate  Professor,  College  of  Medicine  Medical  University,  Plovdiv,  Bulgaria

E-mail: 

Kalin  Ivanov  Valentine

assistant  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,Plovdiv,  Bulgaria

Petrov,  Georgi  Yordanov

assistant  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Plovdiv,  Bulgaria

Traykova  Nikoleta  Ivanova

associate  Professor,  College  of  Medicine  Medical  University,  Plovdiv,  Bulgaria

Bozhkova  Maria  Krasteva

senior  Lecturer.,  College  of  Medicine  Medical  University,  Plovdiv,  Bulgaria

Pankov  Stefka  Achkova

student  of  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Sofia,  Bulgaria

Grigorov  Luben  Danchov

student  of  Faculty  of  Pharmacy,  Medical  University,  Plovdiv,  Bulgaria

АННОТАЦИЯ

Фитин  —  это  белый  аморфный  порошок,  без  вкуса  и  запаха,  нерастворимый  в  воде  и  в  минеральной,  а  также  в  органической  кислотах. 

Одна  часть  фитина  растворяется  в  10  частях  соляной  кислоты,  и  таким  образом  получается  чистый  раствор.

С  повышением  температуры  в  присутствии  кислоты,  основы  и  воды  фитин  гидролизуется  до  фосфорной  кислоты  и  миоинозитола.

Настоящая  разработка  выявляет  результаты  спектрометрического  (ультрафиолетового  и  инфракрасного)  исследования  возможности  для  компексооразования  фитина  и  Fe(NO₃),  и  характеризует  ультрафиолетовое  спектрофотометрическое  исследование  возможностей  для  комплексообразования  фитина  и  CaCl₂.

ABSTRACT

The  Fitin  is  a    amorphous  powder-  odorless  and  savourless,  water,  mineral  and  organic  acid  digested.

One  part  of  Fitin  is  dissolves  in  ten  parts  hydrochloric  acid  and  that  forms  clear  liquid.

When  the  temperature  increase  within  the  acid,  the  bases  and  the  fitin  water  are  hydrolysis  into  phosphoric  acid  and  mioinositol.

The  present  development,  reveal  the  results  of  spectrometrical  (UV  and  Infra-red)  researches  and  give  the  possibility  for  Fitin  and  Fe(NO3)  complexforming,  and  to  reveal  the  UV  spectrofotometrical  researches  for  the  complexforming  of  Fitin  and  CaCL2.

Ключевые  слова:  фитин,  комплексообразование,  спектрометрия

Keywords:  Fitin,  Complexforming,  Spectrometry

Введение

Фитин  —  это  белый  аморфный  порошок,  без  вкуса  и  запаха,  нерастворимый  в  воде  и  в  минеральной,  а  также  органичной  кислотах.  Установлено,  что  одна  часть  фитина  растворяется  в  10  частях  соляной,  и  таким  образом  получается  чистый  раствор.  По  мнению  некоторых  авторов,  фитин  содержит  36  %  фосфорной  кислоты.  При  нагревании  в  присутствии  разбавленной  кислоты,  основы  и  воды,  фитин  гидролизуется,  и  получается  фосфорная  кислота  и  миоинозитол.

Фитин  относится  к  группе  органических  фосфатов  и  представляет  смесь  из  кальциево-магнезиевой  соли  и  фитиновой  кислоты.

Название  фитин,  а  также  первые  сведения  о  получении  и  описание  соединения  дал  С.  Пастернак  (1921).  Он  считал,  что  это  фосфорное  соединение  промежуточный  продукт  синтеза  хлорофиллина.  Позже  это  утверждение  было  отвергнуто,  но  наименование  фитин  сохраняется  для  обозначения  продуктов,  получаемых  из  семен  житных,  бобовых  и  масличных  растений.

Цель

Настоящая  статья  раскрывает  результаты  спектрометрического  (ультрафиолетового  и  инфракрасного)  исследования  возможностей  для  комплексообразования  фитина  и  Fe(NO₃),  а  также  ультрафиолетового  спектрометрического  исследования  возможностей  для  комплексообразования  фитина  и  CaCL₂.

Спектрометрическое  исследование  возможностей  для  комплексообразования  фитина  с  железными  и  кальциевыми  ионами

Материалы  и  аппаратура

·     исходные  вещества:  Чистая  субстанция  Phytin  (G)  Таблетки  PHYTIN®  250  mg  —  Софарма  Капсулы  "Cell  Forte"  —  USA  Fe(NO₃)₃  *9H₂O  —  для  анализа 

Art.3883  MERCK  MM=404,00

СаС1₂  —  безводный  ММ=  110,90

·     реактивы:

Солная  кислота  (1M  HCl)

Дистиллированная  вода

·     аппаратура:

UV-VIS  спектрометр  HP  8452А

IR-спектрометр

Приготовление  раствора  для  анализа:

Приготовление  раствора  на  Fe(NOз)з

Измеряем  аналитическими  весами  0,5000  g  Fe(NO₃)₃  и  растворяем  в  10  ml  воды.

Приготовление  раствора  CaCl₂

Измеряем  аналитическими  весами  1,0000  g  фитин  и  растворяем  его  в  10  ml  воды.

Приготовление  раствора  Phytin  (G)

Измеряем  аналитическими  весами  1,0000  g.  Фитин  и  растворяем  в  20  мл.1М  HCl.

Приготовление  раствора  фитина  («Фитин»  250  mg  —  Софарма)

Стираем  в  порошок  таблетку  фитина  250  mg.  Из  полученной  гомогенной  массы  аналитическими  весами  измеряем  массу  таблетки  для  анализа,  эквивалентную  1,0000  g  фитина.  Точное  количество  массы  растворяется  в  20  ml  1MHCl  и  потом  фильтруется.

Приготовление  раствора  фитина  (“Cell  Forte”  —  USA)

Капсула,  содержащая  фитин,  открывается  и  капсульная  масса  отделяется  от  обëртки.  Аналитическими  весами  измеряем  массу  для  анализа,  эквивалентную  1,000  g  фитина.  Точное  количество  массы  растворяется  в  20  ml  1MHCl.(1,3)

UV-спектрометрическое  исследование  возможностей  фитина  и  Fe(NO₃)₃  для  комплексообразования.

Сущность  метода.  Результаты

20  ml  раствора  Phytin  (G.)  смешивается  с  10ml  раствора  Fe(NO₃)₃  *9H₂O  и  непрерывно  размешивается  электрической  мешалкой.  Получается  аморфный  осадок,  которой  фильтруется  стеклянныm  фильтром.  Усадок  сушится  при  температуре  20—22⁰С.  Полученное  гомогенное  соединение  —  белое  и  без  запаха.  Оно  нерастворимо  в  воде  и  в  органических  растворителях.  Соединение  частично  растворяется  в  ацетоне.  Соединение  мало  растворимо  в  1  M.  HCl  и  очень  растворимо  в  к.HCl.  (1,2)

Одна  часть  из  полученного  соединения  растворяется  в  1M  HC1  и  потом  спектрометрируется.

Наблюдается  большое  гиперхромное  отклонение  по  сравнению  со  сравнительным  раствором  Phytin  (G)  и  раствором  Fe(NO₃)₃  (рис.  1).  Величина  абсорбции  при  340  nm  e  как  следует:

А_Фигин  =  0.39900             А_Fе(ш)  =  0.61685           А_компл  =0.97400

Рисунок  1.  Сравнительный  анализ  абсорбций  фитина  и  его  комплексов

IR  спектрометрическое  исследование  комплекса  фитина  с  Fe(NO₃)₃  Сущность  метода.  Результаты

20  ml  раствора  фитина  («Фитин»  —  Софарма  и  "Cell  Forte"  —  USA)  смешивается  с  10  ml  из  раствора  Fe(NO₃)₃*9H₂O  и  непрерывно  размешивается  электрической  мешалкой.  Получается  аморфный  осадок,  который  фильтруется  стеклянныm  фильтром.  Осадок  сушится  при  температуре  20—22⁰С.  Новое  соединение  исследуется  спектрометром.  Стираем  в  порошок  пробу  с  помощю  суспендиращой  жидкости  и  получаем  гомогенную  пасту.  Паста  наносится  между  пластинками  NaCl,  они  прижимается,  и  таким  образом  получается  равномерный  слой.  В  кювете  между  галогенидными  пластинками  есть  слой  жидкого  парафина  (нуйола)  При  снятия  спектра  исследованного  вещества  надо  обратить  внимание  на  адсорбционную  полосу  жидкого  парафина  (нуйола).  Полученные  спектры  сравниваюется  с  IR  спектром  чистой  субстанции  Phytin  (G)  (рис.  2).(1,4) 

Рисунок  2.  ИК  спектър  на  чистая  субстанция  Phytin(G)

ER  спектрометрические  исследования  комплекса  Фитин  («Фитин»  —  Софарма)  и  Фитин  ("Cell  Forte"  —  USA)  c  Fe(NO₃)3,  представленные  на  рис.  3

Рисунок  3.  ИК  спектър  на  комплекс  на  Phytin  (“Cell  Forte”  —  USA)  и  Fe(NO₃)₃

Представленные  спектры  сравняется  по  групповым  частотам  для: 

РО₄^2-  1110—970  cm^-1  неорганическая  кислота  или  эстер  с  неорганической  кислотой, 

-Р-О-  900—550  cm^-1  кислотная  группа,

Р-О-H  2800—2000  cm^-1  кислотная  группа,

ОН  3580—3200  cm^-1  внутримолекулярные  и  внешнемолекулярные  Н-связи 

С-С  1350—1100  cm^-1  связи  С-С  в  цикле.

Выводы

1.  В  IR  спектре  полученных  соединений  (рис.  2  и  рис.3)  можно  увидеть  абсорбционные  полосы  в  1072  cm^-1  и  950  cm^-11  за  (Cell  forte)  и  1074  cm^-1  —  950  cm-¹  за  («Фитин»).  Для  субстанций  (Phytin  G.)  эти  полосы  в  интервале  1125  cm-¹  —  1003  cm-¹.  Есть  отклонения  с  50  cm^-1. 

2.  В  трëх  спектрах  отсутствует  пик  кислотной  группы  (Р-О-Н).  Есть  кислотная  группа  (-Р-О-).  Абсорбционнав  полоса  жидкого  парафина  (нуйолола)  покрывает  абсорбционную  полосу  связи  (С-С).

Список  литературы:

1.Аврамова  П.,  Георгиев  Г.,  Йовчев  Й.,  Йорданова  К.,  Лазанова-Йовчева  О.,  Найденова  Е.,  Христов  М.  Ръководство  за  практически  упражнения  по  фарм.  Анализ,  МФ.  —  София,  1996.  —  С.  36—42.

2.Димов  Н.  Хроматографиите  във  фармацевтичния  анализ.  НИХФИ,  1999.  —  С.  22—46.

3.Крисчън  Г.,  Д.  О`Рейли.  Инструментален  анализ,  Университетско  издателство  “Св.  Климент  Охридски”,  1998.  —  С.  13—22.

4.Watson  D.,  Pharmaceutical  analisys,  Edinburg  —  Toronto,  2005.  —  С.  45—48.