СИНТЕЗ  ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩИХ  ЭМУЛЬСИЙ  ДЛЯ  ИЗГОТОВЛЕНИЯ  ГОЛОГРАФИЧЕСКИХ  ДИФРАКЦИОННЫХ  РЕШЕТОК

Гришенкова  Карина  Максимовна

инженер,  Лаборатория  Голографических  Информационных  и  Измерительных  Систем,  Петербургский  Институт  Ядерной  Физики  им.  Б.П.  Константинова,  Национальный  Исследовательский  Центр  «Курчатовский  Институт»,  РФ,  г.  Гатчина

E-mail: 

SYNTHESIS  OF  HIGH-RESOLUTION  EMULSIONS  FOR  THE  PRODUCTION  OF  HOLOGRAPHIC  DIFFRACTION  GRATINGS

Karina  Grishenkova

engineer,  Laboratory  of  Holographic  Informative  and  Measuring  Systems,  Petersburg  Nuclear  Physics  Institute  B.P.  Konstantinov,  National  Research  Centre  “Kurchatov  Institute”,  Russia,  Gatchina

АННОТАЦИЯ

Статья  посвящена  вопросу  создания  высокопрецизионных  галоидосеребряных  регистрирующих  материалов  для  наноизмерительных  систем  линейных  и  угловых  перемещений,  используемых  в  настоящее  время  в  промышленности,  науке  и  технике.  Регистрирующие  материалы  такого  вида  используются  для  записи  дифракционных  решеток  методом  голографической  интерференции.

ABSTRACT

This  article  focuses  on  the  creation  of  high-precision  silver  halide  recording  materials  for  nano-measuring  systems  of  linear  and  angular  movements,  currently  used  in  industry,  science  and  technology.  Recording  materials  of  this  type  are  using  to  record  diffraction  gratings  by  holographic  interference  method.

Ключевые  слова:  наноизмерительные  системы;  голографические  дифракционные  решетки;  разрешающая  способность;  галоидосеребряные  слои;  полив  эмульсии.

Keywords:  Nano-measuring  systems;  holographic  diffraction  grating;  resolving  power;  silver  halide  layers;  applying  an  emulsion  on  the  basis.

Лаборатория  Голографичеких  Информационных  и  Измерительных  Систем  (ЛГИИС)  ПИЯФ  им.  Б.П.  Константинова  НИЦ  «Курчатовский  институт»  является  одним  из  мировых  лидеров  в  области  цифровых  высокоточных  голографических  систем  линейных  и  угловых  перемещений,  основанных  на  базе  голографических  дифракционных  решеток  и  имеющих  высокое  разрешение  от  10  до  1  нанометра  и  0,01  угл.с.  и  менее.  Принцип  работы  голографической  измерительной  системы  основан  на  модуляции  света  в  двулучевом  интерферометре  [1].

Самым  эффективным  методом  получения  дифракционных  решеток  является  голографический  интерференционный  метод  записи  на  галоидосеребряных  слоях  с  высокой  разрешающей  способностью:  он  позволяет  получать  решетки  с  высокой  частотой  штрихов  более  1000  лин/мм,  с  равномерным  их  распределением  вдоль  направления  желаемой  траектории  перемещения.

Для  получения  слоев  с  толщиной  2—4  мкм  и  необходимой  разрешающей  способностью  была  выбрана  высокодисперсная  эмульсия  с  размером  зерен  микрокристаллов  порядка  0,015  мкм. 

Основным  условием,  определяющим  такой  размер  микрокристаллов,  является  минимально  возможная  растворимость  галоидного  серебра  в  момент  образования  твердой  фазы.  Минимальная  растворимость  обуславливается  главным  образом  четырьмя  факторами:

1.  Температурой

2.  Осаждением  в  избытке  небольшого  количества  одноименных  ионов,  соответствующих  минимуму  растворимости

3.  Введением  в  решетку  бромистого  серебра  более  труднорастворимой  соли

4.  Присутствие  ингибитора  физического  созревания  в  процессе  синтеза.

Осаждение  твердой  фазы  проводится  одноструйным  методом  с  последовательной  подачей  в  разбавленный  раствор  желатина  растворов  нитрата  серебра  AgNO3,  бромида  и  йодида  калия  KBrJ. 

После  промывки,  в  результате  которой  удаляется  KNO3,  эмульсия  плавится  и  подвергается  химической  и  оптической  сенсибилизации.

При  подготовке  эмульсии  к  поливу  вводятся  дубители  и  смачиватели.  В  качестве  дубителя  применяется  замещенный  альдегидный  дубитель  Д-5-N,N,N,Nтетроксиметилмочевина.  Этот  дубитель  был  синтезирован  специально  для  целей  ЛГИИС  ПИЯФ  РАН  на  кафедре  аналитической  химии  в  Санкт-Петербургском  Государственно  Университете  Кино  и  Телевидения  (бывш.  ЛИКИ)

На  каждом  этапе  получения  эмульсии  проводится  определение  ее  дисперсионных  характеристик  методом  турбодиметрии. 

Необходимым  условием  получения  светочувствительных  материалов  с  однородными  фотографическими  свойствами  и  равномерной  толщиной  слоя  является  стабилизация  фотографических  и  реологических  свойств  эмульсии,  обеспечение  адгезии  между  эмульсионным  слоем  и  подложкой,  постоянство  условий  полива,  чистота  поверхностного  слоя.  Для  получения  таких  материалов  следует  установить  режим  процесса,  зависящий,  с  одной  стороны,  от  свойств  эмульсии,  а  с  другой  стороны  от  режима  полива.  Свойства  эмульсии  определяются  содержанием  в  ней  серебра,  вязкости  и  предельного  напряжения  сдвига.  Для  чего  вводятся  различные  добавки,  оказывающие  влияние  на  ее  поверхностно-активные  и  реологические  свойства.  Под  режимом  полива  подразумеваются  условия,  которые  обеспечивают  получение  заданной  толщины  эмульсионного  слоя  —  это  вязкость  эмульсии,  температура  полива,  отсутствие  краевого  эффекта  сушки.  При  студенении  и  сушке  эмульсионных  слоев  происходят  сложные  процессы  структурных  изменений  молекул  желатины,  а  также  окончательное  формирование  фотографических  и  физико-механических  свойств  светочувствительных  материалов.  Для  этого  применяется  методика  нанесения  светочувствительного  слоя  на  подложку  методом  формования,  что  позволяет  изготавливать  голографические  материалы  различной  геометрической  формы  с  малыми  волновыми  аберрациями,  с  высокой  равномерностью  и  чистотой  поверхности  слоя,  что  очень  важно  при  изготовлении  галоидосеребряных  слоев  для  наноизмерительных  приборов.

Суть  метода  формования  заключается  в  том,  что  расплавленная  эмульсия  подается  капиллярным  способом  и  студенится  между  двумя  плоско  параллельными  поверхностями  оптических  стекол,  одно  из  которых  —  подложка,  на  которую  наносится  эмульсионный  слой,  другое  —  формующая  пластина,  покрытая  гидрофобным  слоем.  Точность  обработки  и  чистота  поверхности  формующей  пластины  и  подложки  определяют  качество  получаемого  эмульсионного  слоя.  Для  обеспечения  сцепления  эмульсионного  слоя  с  подложкой,  на  последнюю  наносится  раствор  подслоя.  Подслой  представляет  собой  раствор  0,5  %  желатина,  с  добавлением  дубителя.  Толщина  эмульсионного  слоя  определяется  толщиной  прокладок,  на  которые  опираются  края  подготовленной  к  поливу  подложки.  Прокладки  изготавливаются  из  неагрессивного  по  отношению  к  ионам  серебра  металлам:  серебра,  титана,  молибдена  и  др.  (Рис.  1).

Полив  эмульсии  осуществляется  на  специальном  поливочном  столе,  на  котором  за  счет  подачи  холодной  и  горячей  воды  на  поливочном  столе  устанавливается  необходимый  температурный  режим  для  полива  и  студенения. 

Сушка  политых  слоев  производится  на  стеллажах,  защищенных  от  сквозняков  и  пыли.  Время  сушки  составляет  15—20  часов  при  температуре  18—20  ºС  и  плавно-изменяющейся  влажности  от  80—90  %  до  60—65  %  в  конце  сушки.  Поддержание  выбранных  параметров  сушки  важно  для  дальнейшего  процесса  задубливания  и  формования  структуры  желатинового  слоя.  Степень  задубливания  слоя  определяется  по  температуре  плавления  и  должна  быть  не  ниже  85—90  ºС  [2,  с.  3—7].

Нанозмерительные  голографические  системы  линейных  и  угловых  перемещений  применяются  для  высокоточного  изготовления  изделий  и  деталей  двигателей  самолетов,  автомобилей,  кораблей,  ракет  и  т.  д.,  увеличивая  срок  их  службы,  надежность  в  эксплуатации,  что,  зачастую,  связано  с  жизнью  людей,  с  их  безопасностью,  а  иной  раз  даже  с  исключением  техногенных  катастроф.  Они  могут  применяться  для  калибровки  промышленного  оборудования  до  высокоточных  измерительных  стандартов,  в  науке  и  метрологии.  Эти  системы  могут  использоваться  также  при  производстве  полупроводниковых  и  лазерных  приборов,  в  электронике,  оптике,  волоконной  оптике,  микроскопии,  как  в  однокоординатных,  так  и  в  многокоординатных  измерениях.

В  ЛГИИС  изготавливают  линейные  наноизмерительные  системы:  нанодлинномер  голографический  (Рис.  2),  плоскомер  голографический  (Рис.  3),  трехкоординатная  наноизмерительная  машина  (Рис.  4).  А  также,  радиальные  наноизмерительные  системы:  радиальные  голографические  дифракционные  решетки  (РГДР)  (Рис.  5),  голографические  датчики  угловых  перемещений  (Рис.  6).

Рисунок  1.  Расположение  формующих  пластин,  при  поливе  эмульсии

Рисунок  2.  Голографические  нанодлинномеры  с  разрешением  10  нм

Рисунок  3.  Плоскомер  голографический

Рисунок  4.  Трехкоординатная  наноизмерительная  машина

Рисунок  5.  Радиальные  голографические  дифракционные  решетки  (РГДР)

Рисунок  6.  Голографические  датчики  угловых  перемещений

Список  литературы:

1. Лаборатория  Голографических  Информационных  и  Измерительных  систем,  ПИЯФ  им.  Б.П.  Константинова  НИЦ  «Курчатовский  институт»  [Электронный  ресурс].  —  Режим  доступа.  —  URL:  http://www.nanomsys.ru  (дата  обращения:  20.06.2015).
2. Турухано  Б.Г.,  Н.  Турухано,  Н.А.  Щипунова,  Н.Н.  Ярославская,  Ю.М.  Лавров,  Т.Н.  Ермакова  Синтез  галоидосребряных  эмульсий  и  технология  полива  тонких  слоев  для  голографических  дифракционных  решеток  //  Препринт  2739.  —  ПИЯФ  2007.  —  С.  3—7.