КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ОКСИДА В КОМБИНИРОВАННОМ ЛЕКАРСТВЕННОМ ПРЕПАРАТЕ МЕТОДОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРИИ

Одним из препаратов применяемого в области дерматологии является паста, содержащая цинка оксид и салициловую кислоту. Для контроля качества лекарственного препарата можно применять различные методы и методические приемы в оценке подлинности и количественного определения. В доступной литературе методики для оценки количественного содержания действующих веществ не были обнаружены. Имеются сведения о количественном анализе фармацевтических субстанции содержащихся в указанной лекарственной форме. В связи с этим целью настоящей работы явилось разработать методики количественного определения цинка оксида и салициловой кислоты в лекарственном препарате «Салицилово-цинковая паста»[2].

Цель работы: подобрать оптимальные условия проведения анализа и провести количественное определение цинка оксида в лекарственном препарате фотоколориметрическим методом.

Вначале проводили качественное обнаружение цинка оксида в Салицилово-цинковой пасте с помощью реакций с раствором аммиака (белый осадок) и раствором калия ферроцианида (белый студенистый осадок)[3,4].

Количественное обнаружение методом фотометрии основан на измерении поглощения оптической плотности) полученных окрашенных растворов – комплексных соединений цинка оксида с кислотным хромогеном черным специальным[4].

Для определения содержания цинка оксида в пасте использовали метод калибровочного графика зависимости оптической плотности фотометрируемых растворов цинка оксида от концентрации. Измерение оптической плотности осуществляли на спектрофотометре СФ-56 в трех повторениях с вычислением среднего значения[2].

Методика определения цинка оксида фотоколориметрическим методом проводили следующим образом. Для построения калибровочного графика использовали цинка оксид, в качестве стандартного образца. Точную навеску субстанции цинка оксида 0,01 г вносили в мерную колбу вместимостью на 100 мл, растворяли хлористоводородной кислотой разбавленной (рабочий раствор А). В пять мерных колб вместимостью на 50 мл последовательно отбирали аликвотные части рабочего раствора А в объемах (мл): 10,0, 12,0, 14,0, 16,0, 20,0. В каждую колбу к аликвотной части добавляли 5 мл 0,00011% раствора кислотного хромогена черного специального, 5 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,0 и доводили водой очищенной до метки (стандартные растворы). Полученные растворы фотометрировали при длине волны 567 нм в кювете толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения использовали воду очищенную. Затем строили калибровочный график зависимости оптической плотности исследуемых растворов на спектрофотометре от их концентрации. Полученный график представлял собой прямую зависимость с уравнением прямой у=ax+b, с коэффициентом корреляции R2=0,99, где у – ордината, соответствующая оптической плотности исследуемого раствора, х – абсцисса, соответствующая концентрации раствора, a и b – свободные члены уравнения прямой[1].

Для установления содержания цинка оксида в пасте нами проведен ряд исследований по подбору оптимальных условий осуществления количественного анализа по этому компоненту. Определение содержания цинка оксида проводили следующим образом. Точную навеску пасты (около 0,2 г) вносили в коническую колбу с пришлифованной пробкой, в нее добавляют 10 мл хлороформа, перемешивали до растворения основы. Затем туда же помещают 15 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. Полученный раствор фильтровали в мерную колбу на 100 мл и доводили до метки 0,1 М хлористоводородной кислотой. Оттуда отбирали аликвотную часть, равную 14,4 мл, и доводили водой очищенной до метки (исследуемые растворы). Затем измеряли оптические плотности для каждого из исследуемых растворов в тех же условиях, что и при получении калибровочного графика. Содержание цинка оксида рассчитывали по следующему уравнению:

Линейность методики алкалиметрического определения салициловой кислоты в Салицилово-цинковой пасте анализировали путем расчета содержания действующего вещества в диапазоне 60-120% от номинального содержания салициловой кислоты с шагом 10%. Результаты определения линейности методики количественного определения салициловой кислоты представлены в таблице 1.

Таблица 1

Результаты определения линейности методики количественного определения салициловой кислоты

По полученным данным был построен график зависимости объема титранта от содержания салициловой кислоты в Салицилово-цинковой пасте (Рисунок 1).

Рисунок 1. Линейность методики алкалиметрического определения салициловой кислоты в Салицилово-цинковой пасте.

Результаты исследования показали, что экспериментальные точки в пределах от 80 до 120 % находятся вблизи линии тренда, которая имеет уравнение прямой y = 6,5655x – 5,8974, коэффициент корреляции  Согласно требованиям ОФС.1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик» данный коэффициент должен иметь абсолютную величину не менее 0,99. Следовательно, методика соответствует условиям линейности.

Список литературы:

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. / В.Г. Беликов. – 3- е изд. – М.: МЕДпресс – информ, 2009. – 616 с.;
2. Головчук В.И. Модификация оптических свойств оксида цинка имплантацией ионов кобальта: материалы 12-й Междунар. конф., Минск, Беларусь, 19—22 сент. 2017 г. / редкол.: В.В. Углов (отв.ред.) [и др.]. — Минск: Изд. центр БГУ, 2017. — С. 225-227.
3. Общая фармакопейная статья 1.2.2.0001.15 «Общие реакции на подлинность». Государственная Фармакопея Российской Федерации XIV издание том 1/ Москва 2018;
4. Фармакопейная статья 2.2.0018.15 «Цинка оксид». Государственная Фармакопея Российской Федерации XIV издание том 3/ Москва 2018;